鈦及鈦合金具有高比強度、優(yōu)異的耐蝕性及良好的生物相容性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶制造、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1-2]。其中，TA15(Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V)作為一種近a型鈦合金，不僅繼承了上述優(yōu)點，還兼具良好的熱強性、可焊性以及接近a+β雙相鈦合金的塑性，因而廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域發(fā)動機風扇、壓氣機盤等關(guān)鍵部件制造[3-5]。隨著航空航天裝備向輕量化、高性能方向發(fā)展，大型復(fù)雜整體結(jié)構(gòu)成為制造重點。這類構(gòu)件兼具兩類特征:需高精度成形的復(fù)雜局部結(jié)構(gòu)，以及高效率成形的大型整體結(jié)構(gòu)。

激光粉末床熔融(laser powder bed fusion，LPBF)適合成形精細復(fù)雜、尺寸精度高的結(jié)構(gòu)，但其成形尺寸受成形艙空間限制[6-7];激光定向能量沉積(laser directed energy deposition，LDED)適用于大尺寸整體結(jié)構(gòu)的高效近凈成形，但其成形精度較低[8-9]。為兼顧大型復(fù)雜構(gòu)件的成形精度與成形效率，LPBF-LDED復(fù)合增材制造技術(shù)為高性能大型構(gòu)件的快速制備提供了有效途徑[10]。

LPBF-LDED復(fù)合增材制造TA15鈦合金構(gòu)件的微觀組織可分為LPBF區(qū)、LDED區(qū)及界面過渡區(qū)[10]。其中，LPBF區(qū)主要為柱狀晶及晶粒內(nèi)的全α'馬氏體組織;LDED區(qū)多為粗大柱狀晶及(α+β)網(wǎng)籃組織;界面區(qū)域包含熱影響區(qū)與重熔區(qū)，呈明顯梯度組織特征[11]。這種工藝誘導(dǎo)的組織不均勻性在復(fù)合增材制造鈦合金中普遍存在[10-13]。例如，Zhan等[12]采用WAAM-LDM制備Ti-6Al-4V試樣時發(fā)現(xiàn)，WAAM區(qū)以層片狀α/α'及魏氏組織為主，而LDM區(qū)為網(wǎng)籃組織。各區(qū)域在晶粒形貌、相組成等方面差異顯著，直接導(dǎo)致力學(xué)性能失配-強度、塑性、硬度呈梯度分布，使構(gòu)件受力時易發(fā)生局部過早失效[11,14-16]。例如，吳等[16]在LPBF-LDED復(fù)合制造TA15試樣中發(fā)現(xiàn)，斷裂均發(fā)生在硬度較低的LDED區(qū)域。因此，闡明非均勻組織的形成規(guī)律、特征及對力學(xué)性能的影響，并通過合理后續(xù)熱處理實現(xiàn)組織均勻化調(diào)控與性能平穩(wěn)過渡，是推動該技術(shù)工程化應(yīng)用亟需解決的核心科學(xué)問題。

基于此，本文系統(tǒng)綜述LPBF與LDED單一工藝下TA15的組織演化規(guī)律，明確二者固有組織差異;在此基礎(chǔ)上，重點分析復(fù)合界面區(qū)域的梯度組織特征及其對力學(xué)性能的影響;進而總結(jié)非均勻組織的熱處理調(diào)控研究進展，最后指出當前研究不足與未來發(fā)展方向。

1、LPBF與LDED組織差異

1.1凝固條件與β晶粒形貌差異

LPBF與LDED的工藝特征不同，直接導(dǎo)致二者凝固條件存在顯著差異，這也是二者初始晶粒形貌產(chǎn)生差異的根本原因。在激光增材制造過程中，β晶粒的形貌主要由熔池內(nèi)溫度梯度(G)、凝固速率(R)及合金成分共同決定(圖1a)[9,17]。LPBF工藝采用小光斑、高能量密度輸入，導(dǎo)致熔池尺寸小(通常為數(shù)百微米)、溫度梯度極高(>10^{3}K/mm)、凝固速度快(與掃描速度處于同一量級)，其凝固參數(shù)G/R值通常遠高于柱狀晶生長的臨界條件，因此熔池內(nèi)易形成外延生長的細長β柱狀晶(圖1b)，其β柱狀晶寬度通常約為200μm[13,18-19]。相比之下，LDED工藝以大光斑、高功率、大熔池(通常為毫米甚至厘米級)為特征，溫度梯度與凝固速率均顯著低于LPBF，其G/R值在一定范圍內(nèi)可進入柱狀晶-等軸晶轉(zhuǎn)變(CET)臨界區(qū)間。因此，LDED工藝雖仍以粗大柱狀晶組織為主，但由于G/R值調(diào)控空間更大，在特定參數(shù)下，因G/R值降低或未熔粉末提供異質(zhì)形核質(zhì)點，熔池頂部或搭接區(qū)域可能出現(xiàn)局部等軸晶，最終形成柱狀-等軸混合晶組織[9,20]。

針對兩種工藝中β晶粒形貌的差異，研究者已開展大量調(diào)控研究。在LDED工藝中，通過調(diào)控激光功率、掃描速率等工藝參數(shù)，可有效改變凝固與形核條件，進而實現(xiàn)對β柱狀晶形貌與尺寸的調(diào)控。例如，Bontha等[21]發(fā)現(xiàn)，提高激光功率可促使組織從全柱狀晶向柱狀-等軸混合形態(tài)轉(zhuǎn)變。Gaumann等[22]基于Hunt模型建立了適用于LDED工藝的CET模型。Deng等[9]在Ti60近α鈦合金中成功制備出近等軸β晶組織，并借助多組元CET模型與數(shù)值模擬，驗證了該模型在預(yù)測等軸晶形成方面的可靠性。除工藝參數(shù)調(diào)控外，施加超聲振動等外場輔助手段也被證實是調(diào)控LDED鈦合金β晶粒形貌的有效輔助方法[23-26]。目前，通過上述調(diào)控手段，可以在近a鈦合金LDED成形中獲得柱狀晶、柱狀-等軸混合晶及等軸晶三種典型β晶粒形貌，如圖1c所示[9,19,26]。

對于LPBF工藝，現(xiàn)有晶粒形貌調(diào)控方法在應(yīng)用中均面臨顯著挑戰(zhàn)。首先，在LPBF極高溫度梯度條件下，僅依靠調(diào)整功率或掃描速度難以觸發(fā)CET。其次，外場輔助手段在LPBF設(shè)備中存在集成應(yīng)用困難。因此，探索不改變成分、不依賴復(fù)雜外場的新型工藝或后續(xù)調(diào)控途徑顯得尤為重要。從凝固原理出發(fā)，促進等軸晶形成的關(guān)鍵在于降低熔池內(nèi)溫度梯度(G)并增大成分過冷，這為工藝創(chuàng)新提供了明確方向。近年來，通過提高基板預(yù)熱溫度或引入激光重熔降低溫度梯度、改變局部熱循環(huán)誘發(fā)反復(fù)相變并促進再結(jié)晶，被認為是LPBF工藝中實現(xiàn)晶粒細化和等軸化的有效路徑。例如，Shi等[27]在AlSi10Mg合金中采用高速掃描重熔策略，顯著提高等軸晶比例;Zhou等[28]在NiCoCr中熵合金中引入激光重熔，實現(xiàn)晶粒細化;Gao等[29]結(jié)合參數(shù)優(yōu)化與激光重熔，在SS316L中通過調(diào)控熱歷史誘導(dǎo)再結(jié)晶獲得全等軸晶組織;Tanrikulu等[30]通過層間預(yù)熱實現(xiàn)β晶粒形貌調(diào)控;Chen等[31]發(fā)現(xiàn)，LPBF熱循環(huán)的快速加熱階段發(fā)生a→β逆相變，可在TC4中獲得等軸β晶粒。上述研究為LPBFTA15鈦合金的晶粒調(diào)控提供了重要借鑒，但實現(xiàn)其β晶粒等軸化仍需系統(tǒng)的工藝探索。鑒于LDED工藝已可按需求實現(xiàn)柱狀晶、混合晶及等軸晶的可控制備，為滿足LPBF-LDED復(fù)合制造中組織匹配與性能協(xié)同設(shè)計的多樣化需求，開發(fā)適用于LPBFTA15的高效晶粒等軸化策略將是未來重要研究方向。

1.2相變與α/α'演化差異

凝固形成的β相在后續(xù)冷卻過程中發(fā)生固態(tài)相變，對于TA15合金而言，冷卻速率是決定其室溫相組成與形貌特征的關(guān)鍵因素。當冷卻速率高于馬氏體臨界冷卻速率時，發(fā)生無擴散切變相變，形成全α'馬氏體組織;當冷卻速率低于臨界轉(zhuǎn)變速率時，則發(fā)生擴散型相變，形成(α+β)網(wǎng)籃組織[32]。李等[33]指出，TA15的臨界轉(zhuǎn)變速率為3K/s和30K/s(圖2a)。該相變規(guī)律是理解不同增材工藝組織演化的基礎(chǔ)。LPBF與LDED因冷卻速率存在數(shù)量級差異呈現(xiàn)出顯著不同的組織特征:LPBF冷卻速率極高，形成細針狀α'馬氏體;LDED冷卻速率處于馬氏體轉(zhuǎn)變臨界區(qū)間，初始組織以α/β片層為主，局部僅含少量

增材制造特有的熱循環(huán)會進一步驅(qū)動已沉積組織演化。由于LPBF與LDED的初始組織不同，二者在熱循環(huán)作用下的演化路徑存在明顯差異，并進一步放大組織不均勻性。在LPBF工藝中，初始形成的亞穩(wěn)a'馬氏體在循環(huán)熱作用下發(fā)生分解與再生，最終形成分級馬氏體組織。如圖2b所示[34]，當后續(xù)沉積層的熱影響區(qū)作用于已生成的α'馬氏體時，若峰值溫度高于馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度(Ms)，α'將逆轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?冷卻過程中，β相再次轉(zhuǎn)變?yōu)樾律鷄'馬氏體。原始組織中高密度位錯、孿晶等缺陷可提供有效形核位點，提高馬氏體相變形核率，使新生a'馬氏體更為細小，實現(xiàn)組織細化。隨著沉積層數(shù)增加，熱循環(huán)峰值溫度逐漸降低:當峰值溫度處于Tβ與Ms之間時，僅部分α'發(fā)生逆轉(zhuǎn)變，形成更細小的次級馬氏體;當峰值溫度低于Ms時，原有馬氏體發(fā)生回復(fù)與輕微粗化，缺陷富集區(qū)可形成極細小的新生馬氏體。依托這種隨峰值溫度遞減而逐步細化的機制，最終形成由不同尺寸等級α'馬氏體(初級、次級、三級乃至四級)交織構(gòu)成的多級顯微組織

在LDED工藝中，熱循環(huán)誘導(dǎo)的組織演化機制明顯不同。由于初始組織以(α+β)網(wǎng)籃組織為主，后續(xù)熱循環(huán)主要影響a片層粗化與β相轉(zhuǎn)變。如圖2c所示[35]:當峰值溫度高于β轉(zhuǎn)變溫度(Tβ)時，α相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵鋮s后再次析出α相;沉積數(shù)層后，峰值溫度進入α+β兩相區(qū)(T<Tβ)，部分α片層在加熱時轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵鋮s時從β相中析出新生a相，剩余a片層發(fā)生粗化與球化(圖2e[36]);隨沉積繼續(xù)，峰值溫度進一步降低，組織逐漸趨于穩(wěn)定。

在層間熱循環(huán)作用下，LPBF與LDED中α/α'呈現(xiàn)截然不同的演化行為，使得由冷卻速率與相變機制差異導(dǎo)致的初始組織差異被進一步放大，這也是復(fù)合制造界面形成梯度組織的重要原因之一。

1.3組織差異導(dǎo)致的力學(xué)性能失配

顯微組織的差異將直接體現(xiàn)為力學(xué)性能的差異。表1與表2分別總結(jié)了文獻中LPBF、LDED制備TA15(含少量TC4與Ti60)鈦合金沉積態(tài)的拉伸性能。由表中數(shù)據(jù)可見，LPBF TA15鈦合金的抗拉強度通常大于1100MPa[6,19,37-39]，屈服強度通常大于1050MPa[37];而LDED TA15鈦合金的抗拉強度通常低于 1100MPa[8,19,40-42]，屈服強度通常低于1000MPa[8,41-42]。LPBF的強度優(yōu)勢主要源于超細多級針狀α′馬氏體帶來的細晶強化作用[43]，以及LPBF工藝固有的高位錯密度產(chǎn)生的位錯強化效應(yīng)[44]。在延伸率方面，LDEDTA15的延伸率通常大于8%;而LPBFTA15的延伸率通常低于8%，僅在優(yōu)化工藝參數(shù)后才可達到8%及以上。綜上，與LDEDTA15相比，LPBFTA15通常表現(xiàn)出更高的強度與更低的塑性。

除不同工藝引起的性能差異外，同一工藝制備的增材制造TA15構(gòu)件也會因組織特征不同而表現(xiàn)出力學(xué)性能差異，尤以各向異性行為最為顯著。在LDED成形中，以柱狀晶為主的構(gòu)件呈現(xiàn)明顯的各向異性。例如，Xu等[19]研究表明，含有柱狀β晶粒的TA15試樣在垂直沉積方向(⊥BD)抗拉強度為1063MPa、延伸率9%，而在平行沉積方向(//BD)分別為979 MPa和16%。通過工藝調(diào)控獲得等軸β晶粒后，材料各向異性顯著降低，綜合力學(xué)性能更為優(yōu)異。例如，Chen等[42]發(fā)現(xiàn)，含有等軸β晶粒TA15的延伸率(11.9%)優(yōu)于同工藝下柱狀晶試樣(9.5%)，且不同方向的性能趨于均勻。在Ti60近α鈦合金中也存在類似規(guī)律[9,45]。在LPBFTA15鈦合金中，力學(xué)性能同樣表現(xiàn)出顯著的方向依賴性。例如，張等[39]研究顯示，具有柱狀β晶粒的TA15試樣在//BD方向的抗拉強度為1095MPa，延伸率僅為2.6%;而在⊥BD方向強度可達1259 MPa，延伸率為7.3%。目前，LPBF工藝下制備全等軸晶TA15的研究與數(shù)據(jù)仍較為有限，可采用成分相近的TC4合金進行對比分析。如表1所示，具有等軸晶組織的LPBF TC4合金[46]在保持與柱狀晶樣品相當強度的同時，延伸率顯著提高[47-48]。上述研究表明，LPBF與LDEDTA15鈦合金構(gòu)件均存在明顯的強塑性各向異性，各向異性程度與β晶粒形貌密切相關(guān)。通常而言，具有等軸β晶粒的試樣各向異性更低，強塑性匹配更為優(yōu)異。因此，實現(xiàn)β晶粒的等軸化調(diào)控具有重要意義。

表1 LPBF鈦合金的拉伸性能

表2 LDED鈦合金的拉伸性能

2、LPBF-LDED復(fù)合制造界面組織及其力學(xué)性能

2.1界面區(qū)域的宏觀特征

LPBF-LDED復(fù)合制造構(gòu)件的界面是一個具有一定厚度的過渡帶，可按其形成過程細分為熱影響區(qū)與重熔區(qū)[11,50]，也可根據(jù)其經(jīng)歷的熱歷史特征(冷卻速率區(qū)間)進行更細致的劃分[51]。其宏觀尺寸(即界面區(qū)寬度)受基板狀態(tài)、傾斜角度、沉積方向等因素影響。吳等[16]在LPBF成形的TA15基板上進行LDED沉積，觀察到的界面區(qū)域約為1.5~2mm。Shi等[11]在退火態(tài)的LPBFTA15基板上開展復(fù)合制造時，界面區(qū)域?qū)挾仍?.7~1.2mm之間變化，具體數(shù)值取決于傾斜角度(15°至60°)，其中傾斜角度為30°時，界面寬度最均勻。Malej等[52]指出，垂直于基板沉積時界面區(qū)域?qū)挾瓤梢赃_約3mm(圖3a)，而平行于基板沉積時界面區(qū)域極窄，甚至在光學(xué)顯微鏡下也難以分辨(圖3b)。綜合來看，LPBF-LDED復(fù)合制造的界面尺寸通常在3mm以內(nèi)，具體數(shù)值受沉積方向、基板狀態(tài)及傾斜角度等因素調(diào)控。

除尺寸特征外，界面區(qū)域的冶金質(zhì)量同樣值得關(guān)注，該區(qū)域也是復(fù)合制造構(gòu)件中潛在的缺陷萌生區(qū)域。界面區(qū)域存在兩種典型缺陷:一是尺寸較小(平均直徑<0.5mm)的球形氣孔(圖3c，藍色位置)，分布于界面及整個LDED區(qū)域內(nèi);二是尺寸較大的未熔合缺陷(圖3c)，出現(xiàn)于界面結(jié)合處，嚴重損害構(gòu)件力學(xué)性能[52]。球形氣孔的形成，可能是基板表面的氧化物或吸附濕氣在沉積過程中受熱氣化，且滯留于熔池內(nèi)部所致。未熔合缺陷則由低能量輸入引發(fā):沉積初期，襯底溫度較低，熱量通過襯底迅速散失，導(dǎo)致熔池尺寸偏小，進而形成未熔合;隨著沉積進行，襯底溫度逐漸升高，熱損失減小，熔池尺寸增大，未熔合缺陷不再出現(xiàn)。因此，這類缺陷通常位于試樣下部(圖3c1[52])。為避免缺陷產(chǎn)生，進行LPBF-LDED復(fù)合制造時，需從兩方面入手:一方面需對襯底表面進行清潔處理;另一方面需對界面區(qū)的工藝參數(shù)(如激光功率、掃描速度)進行局部優(yōu)化。目前，在適宜的工藝參數(shù)下，已可實現(xiàn)界面的良好冶金結(jié)合[13,53]。

2.2界面區(qū)域的組織特征及形成機理

LPBF-LDED復(fù)合制造構(gòu)件中，自底部LPBF區(qū)向頂部LDED區(qū)過渡時，界面區(qū)域的晶粒形貌、相組成等微觀組織特征沿沉積方向呈現(xiàn)顯著的梯度變化。這種梯度組織的形成是多尺度、多物理因素耦合作用的結(jié)果。

在β晶粒形貌層面，界面區(qū)域的β晶粒呈現(xiàn)等軸化趨勢，甚至可形成細小的等軸β晶層，其具體演化路徑受基板初始狀態(tài)及界面幾何特征調(diào)控。吳等[16]在沉積態(tài) LPBF TA15基板上開展復(fù)合制造后，觀察到試樣各區(qū)域均為沿沉積方向生長的β柱狀晶(圖4a)，晶粒尺寸呈現(xiàn)LDED區(qū)粗大、LPBF區(qū)細小的梯度分布;而界面區(qū)域的β晶粒長寬比顯著減小，趨于等軸形態(tài)(圖4b1-d1)。Shi等[11]在退火態(tài)LPBFTA15基板上發(fā)現(xiàn)更為復(fù)雜的演化規(guī)律:界面區(qū)域靠近LPBF一側(cè)，晶粒呈短柱狀，尺寸較原始LPBF區(qū)略有增大;靠近LDED一側(cè)則形成細小的等軸β晶粒，其尺寸較LPBF區(qū)更為細小。上述研究表明，基板初始狀態(tài)(沉積態(tài)、退火態(tài))對界面晶粒演化具有顯著影響，退火態(tài)基板更有利于形成細小等軸晶層。這一細等軸晶層的形成原因并未得到重點關(guān)注。在復(fù)合制造TC4合金中觀察到更豐富的晶粒過渡形態(tài)，可作為理解TA15界面演化的參考依據(jù)。Malej等[52]發(fā)現(xiàn)，界面晶粒過渡方式與界面寬度密切相關(guān):當界面較窄時，晶粒由LPBF側(cè)數(shù)十微米的柱狀β晶突變?yōu)長DED側(cè)數(shù)百微米的柱狀β晶(圖3b2)，其<001>方向織構(gòu)更為顯著;當界面較寬時，晶粒呈漸變特征界面近LPBF側(cè)晶粒粗化但仍保持短柱狀，近LDED側(cè)初始幾層呈現(xiàn)雙態(tài)分布(中心區(qū)為細小等軸或短柱狀晶粒，邊緣區(qū)為粗大β柱狀晶，圖3b2)，最終過渡至LDED區(qū)的粗大β柱狀晶。王等[53]也報道了相似的晶粒尺寸分布規(guī)律。

LPBF-LDED復(fù)合制造中界面區(qū)等軸晶的出現(xiàn)，一方面，依賴于熱循環(huán)峰值溫度多次超過Tβ，導(dǎo)致的反復(fù)相變積累了足夠的應(yīng)力以誘發(fā)外延再結(jié)晶[54];另一方面，β穩(wěn)定元素Mo的擴散速率慢，可能形成溶質(zhì)偏析促進成分過冷，同時熔池流動帶來的剪切作用可能破碎柱狀晶前沿，從而改變凝固條件促進等軸晶形成。綜上所述，LPBF-LDED復(fù)合制造界面區(qū)β晶粒演化遵循如下規(guī)律:LPBF區(qū)與LDED區(qū)均維持單一工藝下的柱狀β晶特征，尺寸呈LPBF區(qū)細小、LDED區(qū)粗大的分布;界面的晶粒形貌則受基板狀態(tài)與界面寬度共同調(diào)控。界面較窄時，晶粒尺寸由LPBF側(cè)向LDED側(cè)突變;界面較寬時，界面區(qū)域易形成等軸晶層或雙態(tài)分布，晶粒尺寸呈漸變過渡。盡管界面細等軸晶層的存在已被證實，但其形成機制目前仍未有定論。這也是深入理解復(fù)合制造TA15界面特性、優(yōu)化界面性能的關(guān)鍵科學(xué)問題。

在相組成及形貌方面，TA15界面同樣呈顯著梯度特征，且演化路徑與界面位置相關(guān)的局部熱歷史、相變驅(qū)動力與原子擴散行為密切相關(guān)。在沉積態(tài)LPBF基板上，組織呈連續(xù)過渡特征。吳等[16]觀察到，LPBF區(qū)域為典型片層結(jié)構(gòu)(圖4b2)，界面區(qū)域為兼具一定網(wǎng)籃特征的片層結(jié)構(gòu)和部分a相集束(圖4c2)，LDED區(qū)以網(wǎng)籃組織為主(圖4d2)，組織沿沉積方向連續(xù)變化。在退火態(tài)基板上，Shi等[11]揭示了更為復(fù)雜的演化規(guī)律:隨著逐漸遠離LPBF區(qū)，首先發(fā)生α相粗化，但其仍保持片層形貌，同時β相中開始析出二次α相(圖4e1);隨后，α相繼續(xù)粗化且片層邊界逐漸模糊，β相寬度增加，部分連接成片(圖4e2);至界面區(qū)域中心附近，α片層邊界高度模糊，與β相對比度降低，β相含量顯著增加(圖4e3);逐漸靠近LDED一側(cè)，則形成極細針狀α/α′片層(尺寸較LPBF區(qū)域更細小)，同時觀察到“Ghost structure”特征(即:原始β晶界或組織輪廓被保留，但內(nèi)部已發(fā)生相變的過渡態(tài)組織)，未形成晶界a相，該區(qū)域β相體積分數(shù)顯著降低，并以極薄層片狀分布于a片層之間(圖4e4);LDED區(qū)域最終形成分級α'馬氏體與α+β混合組織，有晶界a相生成，β相含量極低(圖4e5)。β相含量變化受元素擴散的調(diào)控:經(jīng)過退火后，元素擴散充分，LPBF區(qū)域β相中富集Mo、V元素，β相穩(wěn)定性更高;而界面乃至LDED區(qū)域中，由于極快的冷卻速率，元素擴散不充分，β相中Mo、V元素富集程度低，β相穩(wěn)定性更低，容易在冷卻時轉(zhuǎn)變?yōu)棣?#39;或α。這與近LDED一側(cè)β相含量降低，片層細化一致。

TC4合金的相演化規(guī)律與TA15具有相似性，可作為理解TA15組織演化的參考依據(jù)。在TC4鈦合金中，界面靠近LPBF一側(cè)的a片層短而粗，無明顯晶界a相;靠近LDED一側(cè)則逐漸出現(xiàn)a片層集束與晶界a相;LDED區(qū)域a片層厚度較單一LDED工藝略有增加[50]王等[53]的研究同樣表明，界面區(qū)馬氏體逐步分解、a板條寬度增加，直至LDED區(qū)形成典型網(wǎng)籃組織。這些相似性進一步印證了TA15界面組織演化規(guī)律的可靠性。

界面區(qū)非均勻組織的形成，源于LDED沉積過程中對LPBF襯底的熱影響與重熔作用。Shi等[11]通過模擬LPBF-LDED復(fù)合制造過程中的溫度分布(圖4f)，獲得了界面不同區(qū)域的熱循環(huán)曲線(圖4g)，闡明了界面區(qū)域梯度組織的形成機制:同一初始組織在不同熱循環(huán)條件下的差異化演化(圖4h)。

綜上所述，LPBF-LDED復(fù)合制造界面區(qū)域的微觀組織呈現(xiàn)多尺度梯度特征:在β晶粒尺度，界面區(qū)易形成等軸晶層或等軸-柱狀混合晶粒，其演化受界面寬度與基板初始狀態(tài)調(diào)控;在相組成及形貌尺度，組織由LPBF側(cè)的片層/馬氏體組織，經(jīng)馬氏體分解、二次a析出、馬氏體形成等中間狀態(tài)，逐步過渡至LDED側(cè)的網(wǎng)籃組織。這一相組成梯度與局部熱歷史、原子擴散速率等密切相關(guān)。這種多尺度、多物理因素耦合的復(fù)雜行為，最終決定了復(fù)合界面梯度組織的整體特征。

2.3界面組織對力學(xué)性能的影響

LPBF-LDED復(fù)合制造試樣的力學(xué)性能與其非均勻組織特征密切相關(guān)。由于界面區(qū)域存在顯著的組織梯度，復(fù)合構(gòu)件的強度、硬度及斷裂行為也呈現(xiàn)出相應(yīng)梯度變化。

在沉積態(tài)LPBF基板上直接開展LDED復(fù)合制造時，吳等[16]發(fā)現(xiàn)所有試樣均斷裂于LDED區(qū)域，復(fù)合試樣的抗拉強度由LDED區(qū)域強度決定，延伸率低于LPBF與LDED單一工藝試樣。這表明，沉積態(tài)基板直接復(fù)合時，LDED區(qū)是力學(xué)性能薄弱環(huán)節(jié)。王等[53]在TC4復(fù)合構(gòu)件中也觀察到相似規(guī)律:顯微硬度由LPBF區(qū)向LDED區(qū)逐漸降低，斷裂均發(fā)生于LDED區(qū)域。這進一步印證LDED區(qū)成為力學(xué)性能薄弱區(qū)具有普遍性。然而，基板經(jīng)退火處理后再進行復(fù)合制造，力學(xué)性能分布規(guī)律發(fā)生顯著改變。在退火態(tài)LPBFTA15基板上進行復(fù)合制造時，硬度呈現(xiàn)于上述完全不同的分布特征:由LPBF區(qū)至LDED區(qū)，硬度先升高后降低界面近LDED側(cè)硬度值最高，LDED區(qū)次之，LPBF區(qū)最低(圖5)。相應(yīng)地，所有試樣均斷裂于LPBF區(qū)。該結(jié)果表明，基板退火改變了各區(qū)性能匹配關(guān)系，使薄弱區(qū)由LDED區(qū)轉(zhuǎn)移至LPBF區(qū)。

除基板狀態(tài)外，界面區(qū)域尺寸也顯著影響力學(xué)性能。研究表明，界面極窄時，復(fù)合試樣力學(xué)性能與單一工藝試樣基本相當;當界面寬度都達約3mm時，界面區(qū)硬度顯著降低[52]。這說明界面寬度可作為調(diào)控力學(xué)性能的重要參數(shù)。

綜上，LPBF-LDED復(fù)合構(gòu)件的力學(xué)性能薄弱區(qū)并非固定，而是受基板初始狀態(tài)與界面特征共同調(diào)控。沉積態(tài)直接復(fù)合時，LDED區(qū)因組織粗大成為薄弱區(qū)，斷裂優(yōu)先發(fā)生于該區(qū)域;退火態(tài)復(fù)合時，LPBF區(qū)因馬氏體分解發(fā)生軟化，成為新薄弱區(qū)，斷裂位置隨之轉(zhuǎn)移。組織不均導(dǎo)致各區(qū)性能差異，加載時應(yīng)變優(yōu)先集中于薄弱區(qū)并引發(fā)局部過早失效，最終降低構(gòu)件服役壽命。因此，實現(xiàn)復(fù)合制造非均勻組織的均勻化調(diào)控至關(guān)重要。

LPBF-LDED復(fù)合制造所形成的組織與性能梯度，也具備獨特的結(jié)構(gòu)設(shè)計價值。通過主動調(diào)控界面組織，可設(shè)計異質(zhì)強韌化結(jié)構(gòu)，借助背應(yīng)力強化及附加的加工硬化效應(yīng)，實現(xiàn)強塑性協(xié)同提升，以滿足特定領(lǐng)域的應(yīng)用需求。然而，針對航空航天大型承力構(gòu)件，為保障服役可靠性與使用壽命，消除組織不均、實現(xiàn)組織趨同與性能均勻化仍是首要目標。

3、面向組織性能趨同的后熱處理調(diào)控

3.1 LPBF與 LDED TA15的后熱處理

在復(fù)合制造TA15構(gòu)件內(nèi)，LPBF區(qū)、LDED區(qū)及二者間的界面區(qū)各自具有不同的初始組織。要實現(xiàn)非均勻組織的均勻化與性能匹配，必須明晰各區(qū)域組織在熱處理過程中的演化規(guī)律。其中LPBF區(qū)和LDED區(qū)作為構(gòu)件主體，其熱處理組織演化可參照單一增材工藝的演變規(guī)律。

單步退火是目前應(yīng)用最為廣泛的熱處理工藝。LPBF與LDEDTA15因初始組織不同而呈現(xiàn)不同的演化路徑。

對于LPBF TA15,其沉積態(tài)組織以細小針狀α′馬氏體為主。Jiang等[55]研究表明,經(jīng)800℃-2h退火后，α′馬氏體分解為細小α+β組織，且α片層繼承了馬氏體的多級特征，強度由1296 MPa降至1090MPa，延展性由7.6%提升至10.5%。Wu等[6]系統(tǒng)研究了750-940℃范圍內(nèi)退火對組織性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨溫度升高，試樣強度下降，延伸率上升。其中，940℃為最佳熱處理溫度。蔡等[56]進一步拓寬了溫度區(qū)間，發(fā)現(xiàn)在650-1100℃退火時，組織隨溫度升高依次經(jīng)歷“細小(α+β)板條+針狀α'馬氏體”→“全(α+β)板條”→“粗大魏氏片層+(α+β)板條”的演變過程。綜合而言，LPBF TA15在低溫(T<Tβ)單步退火過程中，會發(fā)生α′馬氏體的分解，最終形成細小均勻的(α+β)網(wǎng)籃組織。馬氏體的充分分解可有效消除沉積態(tài)組織中存在的脆性裂紋源，顯著改善合金塑性;同時，沉積過程中產(chǎn)生的高初始位錯密度在退火后顯著降低，位錯強化效應(yīng)減弱，導(dǎo)致合金強度降低。此外，在此溫度區(qū)間內(nèi)，α相可有效釘扎β晶界，抑制β晶粒長大，避免因晶粒粗化導(dǎo)致的性能劣化。當退火溫度超過β相變點時，組織中的α相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?由于該溫度下β相中原子擴散速率急劇上升，β晶粒會快速長大。在隨后的冷卻過程中，粗大的β晶粒將轉(zhuǎn)變?yōu)榇执笪菏掀瑢咏M織，該組織中α相取向單一，一旦產(chǎn)生裂紋，將沿α片層界面快速擴展，導(dǎo)致合金強塑性均顯著劣化，這正是單步高溫退火失效的核心原因。

對于LDEDTA15，其沉積態(tài)組織以網(wǎng)籃/片層狀α相為主。欽等[57]指出，經(jīng)850℃退火后，網(wǎng)籃狀α基本保持不變，β相體積分數(shù)增加。Boukhari等[58]對比不同溫度退火組織發(fā)現(xiàn)，隨熱處理溫度升高，β相含量增加，組織由網(wǎng)籃α逐步轉(zhuǎn)變?yōu)棣?β轉(zhuǎn)變組織(βt，即β相中析出的α與殘留β構(gòu)成的混合組織);當退火溫度超過Tβ后，與LPBF TA15相似，形成粗大魏氏片層。欽等[59]進一步發(fā)現(xiàn)，退火后a相長寬比較大。張等[49]研究顯示，LDEDTA15沉積態(tài)已為魏氏板條，退火后組織無明顯變化，改性效果較差。其原因在于，LDED TA15沉積態(tài)無大量非平衡馬氏體，退火過程中相變驅(qū)動力低，僅能發(fā)生少量相比例調(diào)整，無法實現(xiàn)組織重構(gòu)，因此其退火改性效果弱于LPBFTA15。謝等[60]指出，在(α+β)兩相區(qū)上部退火可獲得雙態(tài)組織:長條塊狀的初生α相與β(不同于鍛造的等軸α+βt);在β單相區(qū)退火則形成與原始組織相近的魏氏片層。綜合而言，LDEDTA15在低溫(T<Tβ)單步退火過程中，隨溫度升高，β/βt含量增加，a相粗化，通常伴隨著強度降低、塑性提升;當退火溫度超過β相變點時，同樣形成粗大的魏氏片層，強塑性下降。

多步退火處理較單步退火可實現(xiàn)對a相形貌的精細調(diào)控。在LPBF TA15中，Wang等[61]通過“低溫→高溫”多步退火獲得片狀、等軸、短棒α共存的三態(tài)組織，實現(xiàn)強度(1033MPa)與延伸率(16.6%)的良好匹配。Zhang等[62]通過“高溫→低溫”三重熱處理在LPBFTA15中獲得等軸α、片狀α與βt組成的三態(tài)組織，延伸率達14-16%，拉伸強度約為1000 MPa。在LDEDTA15中，欽等[59]研究表明，經(jīng)雙重退火(850℃/1.5h/AC-650℃/2h/FC)處理后，組織演變?yōu)榻魻罹W(wǎng)籃a，a相長寬比顯著減小，組織均勻細化，各向異性明顯降低。上述研究證實，多步退火在促進組織等軸化、改善塑性方面具有顯著效果。

固溶時效(solution treatment and aging,STA)處理為調(diào)控a相形態(tài)與分布提供了另一條有效途徑。Wang等[63]發(fā)現(xiàn)，LPBFTA15經(jīng)STA處理后獲得初生等軸α+次生層狀α的雙態(tài)組織。隨固溶溫度升高，初生等軸a尺寸增大，次生層狀a厚度減小，強度降低，塑性提升。1000℃固溶+時效后綜合性能最優(yōu)。張等[49]在LDEDTA15中對比多種熱處理工藝后發(fā)現(xiàn)，單次STA獲得“粗大初生α+α'”可顯著提高強度;雙重STA獲得“粗大初生α+細小次生α+α'”使得強度略有下降。STA通過固溶處理調(diào)整初始組織狀態(tài)，優(yōu)化β相含量，再經(jīng)時效處理析出細小次生α，借助彌散強化效應(yīng)彌補固溶過程中因位錯密度降低帶來的強度損失，從而實現(xiàn)強度與塑性的良好兼顧。但該工藝并非適用于所有溫度區(qū)間:溫度過低時，原子擴散速率不足，次生α相析出量少、尺寸粗大，析出強化效應(yīng)不足，導(dǎo)致調(diào)控效果不佳;溫度過高則易引發(fā)初生a相過度粗化，甚至出現(xiàn)組織劣化，因此STA工藝存在明確的最優(yōu)溫度區(qū)間，超出該區(qū)間則調(diào)控效果下降或失效。

循環(huán)熱處理是近年來發(fā)展的新型組織調(diào)控手段。Qin等[64]指出，常規(guī)熱處理在LPBF TA15中引入(α+β)網(wǎng)籃組織，等軸α體積分數(shù)不足5%;而循環(huán)熱處理可獲得板條α、等軸a與薄膜β構(gòu)成的三態(tài)組織，等軸α相體積分數(shù)高達57%，顯著提升塑性。通過雙重或多重熱處理也可在LPBFTA15中獲得三態(tài)組織[65]。欽等[66]證實，循環(huán)熱處理對LDEDTA15具有相似的調(diào)控效果。

上述研究表明，盡管LPBF區(qū)與LDED區(qū)初始組織存在差異，但通過合理設(shè)計熱處理工藝，二者可實現(xiàn)組織類型趨同，為復(fù)合構(gòu)件各區(qū)域組織匹配與性能協(xié)調(diào)奠定了基礎(chǔ)。

3.2復(fù)合制造非均勻組織的后熱處理調(diào)控

除了LPBF區(qū)與LDED區(qū)外，更為關(guān)鍵的是界面區(qū)域在熱處理中的組織演化，以及如何通過熱處理實現(xiàn)三個區(qū)域的組織均勻化與性能匹配。

針對LPBF-LDED復(fù)合制造TA15試樣的單步退火研究表明，界面區(qū)域?qū)崽幚砀鼮槊舾小＝缑娼M織為梯度組織，其缺陷密度與相變驅(qū)動力更高，因此熱處理過程中的組織演化更為復(fù)雜。吳等[16]對復(fù)合試樣進行800℃-2h退火后發(fā)現(xiàn)，LPBF區(qū)與LDED區(qū)的組織演化與單一工藝高度一致，變化主要集中于界面區(qū)域該區(qū)域a相在長大過程中，α集束被截斷變短，導(dǎo)致大面積a集束特征消失。Zhou等[67]在鍛態(tài)TA15基板上開展LDED沉積，研究了820℃-950℃范圍內(nèi)的單步退火工藝，得出了相同的結(jié)論。經(jīng)910℃/1h熱處理后，復(fù)合試樣的力學(xué)性能差異得到改善，但仍保持界面區(qū)強度最高、LDED區(qū)強度最低的特征。拉伸變形主要由LDED區(qū)承擔，并最終在此發(fā)生斷裂[67]。將熱處理溫度提高至1000℃(>Tβ)后，各區(qū)域均形成魏氏組織，但因組織顯著粗化，材料延伸率急劇下降[68]。進一步研究發(fā)現(xiàn)，疲勞損傷位置隨熱處理溫度升高逐漸由LDED區(qū)轉(zhuǎn)移至界面區(qū)域[69]，這一現(xiàn)象揭示了熱處理對失效模式的調(diào)控作用。

上述研究表明，亞臨界單步退火雖能部分緩解組織非均勻性，但由于初始組織的相變驅(qū)動力差異，難以實現(xiàn)相組成與形貌尺寸的統(tǒng)一，且其無法重構(gòu)晶粒形貌、消除組織織構(gòu)，因此，不足以實現(xiàn)力學(xué)性能趨同;超臨界單步退火雖實現(xiàn)了組織類型的統(tǒng)一，卻可能導(dǎo)致力學(xué)性能急劇下降，并引入新的性能薄弱區(qū)。

在多步退火處理方面，欽等[57,59]指出，雙重退火可使組織均勻細化。王等[70]系統(tǒng)研究了不同退火工藝對激光沉積修復(fù)TA15的影響，結(jié)果表明:經(jīng)930℃/1h熱處理后，基材區(qū)為α+β雙態(tài)組織，熱影響區(qū)為異質(zhì)結(jié)構(gòu)，修復(fù)區(qū)為網(wǎng)籃組織，試件獲得最優(yōu)強塑性匹配;DIC分析進一步證實，修復(fù)區(qū)(LDED沉積區(qū))的性能決定了構(gòu)件整體承載能力。然而，上述研究仍以退火處理為基礎(chǔ)，未能徹底解決組織分區(qū)問題。

針對退火處理難以消除復(fù)合制造構(gòu)件組織非均勻性的問題[71-74]，STA被廣泛研究。該方法通過固溶處理調(diào)控基體組織，再通過時效析出細小的次生相來強化合金，在組織均勻化方面的效果優(yōu)于常規(guī)退火。在TC4復(fù)合制造中，STA的組織趨同效果已得到充分驗證。Li等[74]發(fā)現(xiàn)，采用“1000℃/2h/AC+540℃/4h/AC”的STA工藝后，LDM-鍛造復(fù)合試樣中的熱影響區(qū)消失，組織趨于均勻，解決了退火無法消除組織分區(qū)的難題。Zhou等[50]指出，采用“940℃/1h/WQ+550-750℃/4h/AC”時效處理可使WAAM-LDM非均勻組織轉(zhuǎn)化雙態(tài)結(jié)構(gòu)。Kabir等[75]對激光焊接Ti6Al4V進行STA處理后發(fā)現(xiàn)，熱影響區(qū)與焊接接頭區(qū)組織趨同，當焊接厚度為3.2mm時，各區(qū)域硬度值基本一致。Nakai等[76]對攪拌摩擦焊Ti6Al4V非均勻組織進行STA處理，同樣實現(xiàn)組織趨同。此外，多項研究也證實了STA對其他非均勻組織的顯著均勻化效果[77-78]。

循環(huán)熱處理通過反復(fù)穿越相變點，利用相變重結(jié)晶機制逐步消除原始組織的不均勻性。Qin等[10]針對LPBF-LDED復(fù)合制造TC4的非均勻組織，提出了在兩相區(qū)與單相β區(qū)之間反復(fù)循環(huán)的熱處理制度(750℃/10min←960℃/10min，圖6b)。結(jié)果表明，隨著循環(huán)次數(shù)增加(2→4→6次)，LPBF區(qū)針狀α'馬氏體完全分解，與LDED區(qū)a板條同步粗化、球化;經(jīng)6次循環(huán)后，三個區(qū)域的α板條尺寸均趨近于9μm，形貌趨于短棒狀，組織基本實現(xiàn)均勻化(圖6c)。對應(yīng)地，顯微硬度差異逐步降低，整體趨于410HV(圖6d)，延伸率得到提升。該研究為復(fù)合制造非均勻組織的調(diào)控提供了新思路。循環(huán)熱處理之所以能夠?qū)崿F(xiàn)全域均勻化，是因為反復(fù)相變不斷破碎柱狀晶、弱化織構(gòu)、同步調(diào)控各區(qū)域相形貌與尺寸，這是其他工藝所不具備的。

上述關(guān)于復(fù)合制造TC4的研究表明，STA與循環(huán)熱處理均能在保證力學(xué)性能的前提下，實現(xiàn)復(fù)合制造構(gòu)件不同區(qū)域的組織均勻化與性能匹配。然而，TA15與Ti6Al4V在合金成分上存在顯著差異:TC4的合金元素為Al和V;而TA15中a穩(wěn)定元素Al的含量更高，β穩(wěn)定元素(Mo、V)含量低，還含少量中性元素Zr[79]。這一成分差異導(dǎo)致TA15的β相變點更高，因此其熱處理溫度窗口需要進行相應(yīng)調(diào)整;其次，Al元素含量增加，會增強a相的熱穩(wěn)定性，同時，β穩(wěn)定元素Mo在鈦合金中擴散速率低，二者共同影響TA15的相變行為，導(dǎo)致其組織演化速率與TC4存在差異[80];最后，β穩(wěn)定元素含量差異會改變β相穩(wěn)定性，進而影響兩相區(qū)的相比例及合金元素在α/β兩相間的分配行為[81]。因此，現(xiàn)有針對TC4復(fù)合制造非均勻組織的熱處理研究僅可作為方法學(xué)參考，具體的熱處理工藝參數(shù)(如循環(huán)熱處理溫度、次數(shù)、固溶時效溫度與時間等)，仍需結(jié)合TA15的材料特性開展系統(tǒng)研究與優(yōu)化。

綜上所述，LPBF-LDED復(fù)合制造TA15的熱處理研究面臨以下核心問題:亞臨界單步退火難以實現(xiàn)組織均勻化與性能匹配，超臨界單步退火則會導(dǎo)致性能劣化。TC4復(fù)合制造的研究表明，STA與循環(huán)熱處理是解決該問題的有效技術(shù)路徑。然而，目前針對TA15復(fù)合制造的STA與循環(huán)熱處理研究仍處于空白狀態(tài)。未來亟需以TC4的研究為參考，結(jié)合TA15材料特性，開展系統(tǒng)的STA或循環(huán)熱處理工藝研究，實現(xiàn)LPBF-LDED復(fù)合制造構(gòu)件組織與性能的可靠調(diào)控。

4、結(jié)束語

LPBF-LDED復(fù)合制造兼具LPBF的高成形精度與LDED的高成形效率，為TA15鈦合金大型復(fù)雜構(gòu)件的整體成形提供新的技術(shù)途徑。目前，圍繞LPBF-LDED復(fù)合制造TA15的研究已取得以下進展:

(1)單一工藝的組織特征與調(diào)控:單一LDEDTA15通常呈現(xiàn)粗大β柱狀晶及晶內(nèi)(α+β)網(wǎng)籃/片層組織,通過工藝參數(shù)、外場輔助等手段可獲得混合乃至等軸β晶;而LPBF通常呈現(xiàn)細小β柱狀晶及晶內(nèi)多級α′馬氏體，目前仍難以直接獲得等軸β晶粒。研究表明，具有等軸β晶粒的試樣相較于柱狀β晶試樣，具有更優(yōu)異的強塑性組合及更低的各向異性。因此，實現(xiàn)LPBF區(qū)晶粒的等軸化調(diào)控，對提升復(fù)合制造構(gòu)件整體性能、減小各區(qū)域性能差異具有重要意義。

(2)復(fù)合制造構(gòu)件的組織特征:在適宜的工藝參數(shù)下，LPBF與LDED可獲得無明顯缺陷的復(fù)合制造構(gòu)件，其存在典型的三分區(qū)組織:LPBF區(qū)、界面區(qū)及LDED區(qū)。由于復(fù)合制造過程中不同區(qū)域凝固條件、溶質(zhì)分配以應(yīng)力狀態(tài)存在差異，晶粒形貌呈現(xiàn)“LPBF區(qū)細小柱狀晶→界面區(qū)等軸晶/等軸-柱狀混合晶→LDED區(qū)粗大柱狀晶”的梯度分布特征;相組成、形貌及分布則呈現(xiàn)更為復(fù)雜的變化，與基板狀態(tài)、沉積方向、傾斜角度等因素密切相關(guān)。這種多尺度非均勻微觀組織導(dǎo)致各區(qū)域力學(xué)性能存在顯著差異，構(gòu)件變形將集中于弱區(qū)，最終導(dǎo)致局部過早失效。

(3)復(fù)合制造非均勻組織的熱處理調(diào)控:在單一區(qū)域的組織演化方面，LPBF區(qū)與LDED區(qū)在熱處理過程中的演化規(guī)律與單一工藝一致，通過合理設(shè)計熱處理工藝，二者可以實現(xiàn)組織類型趨同。在三個區(qū)域的整體組織趨同與性能匹配方面，亞臨界單步退火雖能部分緩解組織非均勻性，但難以消除力學(xué)性能差異;超臨界單步退火雖能實現(xiàn)組織趨同，但會導(dǎo)致性能急劇劣化。固溶時效與循環(huán)熱處理在復(fù)合制造TC4中已被證明可有效實現(xiàn)組織均勻化與性能匹配，然而，針對LPBF-LDED復(fù)合制造TA15的固溶時效與循環(huán)熱處理研究仍處于空白狀態(tài)。

基于上述研究進展與不足，未來研究可從以下方面深入開展:

(1)LPBF晶粒等軸化調(diào)控:針對LPBFTA15難以直接獲得等軸晶的技術(shù)瓶頸，探索激光重熔、基板預(yù)熱等工藝路徑，在不改變成分的前提下實現(xiàn)晶粒等軸化調(diào)控，以在不同條件下與LDEDTA15實現(xiàn)晶粒形貌層面的趨同匹配，從源頭上減小復(fù)合制造構(gòu)件中的組織差異。

(2)面向組織趨同的協(xié)同熱處理制度:借鑒TC4復(fù)合制造中固溶時效與循環(huán)熱處理的研究成果，充分考慮TA15合金成分特性對相變行為的影響，優(yōu)化調(diào)整熱處理溫度、保溫時間、循環(huán)次數(shù)等工藝參數(shù)，開發(fā)適用于LPBF-LDED復(fù)合制造TA15構(gòu)件的協(xié)同熱處理制度，實現(xiàn)多區(qū)域組織性能的深度趨同與可靠匹配。

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（注，原文標題：激光增材復(fù)合制造TA15鈦合金研究進展_史瑞星）