2、重熔關(guān)鍵工藝優(yōu)化

2.1廢粉用量控制

采用真空感應(yīng)熔煉爐制備Φ84mmx820mm規(guī)格棒材，合理投料量約為1080kg.為探究不同廢粉用量對重熔周期的影響，在保證熔煉周期不顯著延長的前提下,盡可能提高粉末利用率,本研究分別設(shè)置了800kg(慣用)、850kg、900kg、950kg及1000kg五組廢粉投料量進(jìn)行熔煉試驗(yàn)。各爐次對應(yīng)的廢粉使用量與熔煉周期如表2所示。

表2不同廢粉用量及其熔煉周期

結(jié)果表明,隨著廢粉占比增加,重熔周期略有延長，但整體變化幅度較小。當(dāng)廢粉投料比例由74.07%提升至92.59%時，熔煉周期僅增加0.47h.因此，綜合考慮廢粉利用率、引料比例控制及對重熔成品成分的影響，最終確定每爐次廢粉最佳占比為92.59%.

2.2送電真空度及功率控制

真空感應(yīng)熔煉要求在送電前達(dá)到較高的真空度，以有效降低爐內(nèi)氧分壓，防止金屬熔煉過程中發(fā)生氧化。然而，在粉末重熔時，若抽真空速率過快，極易導(dǎo)致細(xì)粉揚(yáng)塵。為此，實(shí)際操作中前期僅開啟機(jī)械泵進(jìn)行緩抽;當(dāng)真空度達(dá)到200Pa時,可從觀察窗看到輕微粉末揚(yáng)塵現(xiàn)象。這表明，送電真空度不應(yīng)低于此閾值，否則將引發(fā)大量粉末被抽入真空系統(tǒng)，造成設(shè)備損傷。為明確送電真空度對粉末重熔成品氧含量的影響，本研究選取5爐次進(jìn)行對比試驗(yàn)，其送電真空度分別設(shè)定為200Pa、300Pa、400Pa、500Pa和600Pa.相應(yīng)的重熔成品氧含量測試結(jié)果如表3所示。

研究表明，粉末重熔的氧脫除率隨送電真空度的下降而逐步提高。具體而言，當(dāng)送電真空度由600Pa降至500Pa時，氧脫除率自76.36%顯著提升至89.09%;而繼續(xù)由500Pa進(jìn)一步降至200Pa時，氧脫除率僅由89.09%微增至90.00%,改善幅度有限。綜上可知，送電真空度高于500Pa時將導(dǎo)致氧脫除率明顯偏低，而低于200Pa則易引發(fā)揚(yáng)塵風(fēng)險(xiǎn)，因此確定合理的送電真空度應(yīng)控制在200Pa~500Pa范圍內(nèi)。

表3不同送電真空度下粉末重熔成品氧含量

為兼顧熔煉效率與過程穩(wěn)定性，送電初期采用低功率對表層粉末進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，形成致密燒結(jié)層以防止揚(yáng)粉;隨后逐步提升送電功率至350kW±10kW，促進(jìn)物料逐層熔化、減少噴濺;待原料完全熔化后，傾動坩堝2~3次以強(qiáng)化熔體成分均勻性與溫度一致性;而后將熔體溫度升至1560℃±10℃進(jìn)行高溫精煉，進(jìn)一步脫除氧及其他揮發(fā)性雜質(zhì)。基于上述工藝路徑設(shè)計(jì)的粉末重熔工藝曲線如圖2所示。

2.3加Al量控制

純凈度是評價(jià)高溫母合金質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo),其中氧、氮含量的控制尤為重要。在實(shí)際生產(chǎn)中,C雖是理想的脫氧劑,但所用廢粉的原始C含量已處于要求范圍的中上限。考慮到粉末成分可能存在偏析，若繼續(xù)引入C脫氧，將面臨成品C含量超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)。除C之外,Al也是一種常用的脫氧劑[10-12]。本批次粉末中Al含量約為0.6%,雖也接近目標(biāo)范圍0.2%~0.8%的中上限，但其添加可通過精確稱量實(shí)現(xiàn)定量控制,脫氧產(chǎn)物固態(tài)Al2O3能通過后續(xù)精煉上浮至渣相中被有效去除，工藝可控性更強(qiáng)。因此,本研究選擇在精煉結(jié)束后添加適量Al進(jìn)行脫氧。為探究Al添加量對脫氧脫氮效果的影響,選取5爐次在精煉后分別添加0~0.04%的Al進(jìn)行對比試驗(yàn)，具體數(shù)據(jù)如表4所示。

從表4可以看出，隨著Al添加量的增加，重熔過程的氧脫除率呈上升趨勢。當(dāng)Al添加量達(dá)到0.03%時,氧脫除率已達(dá)90.50%,繼續(xù)增加Al含量對脫氧效果的提升不再顯著。因此,確定Al脫氧的適宜添加量為0.03%,可將重熔成品氧含量穩(wěn)定控制在10ppm以下。此外，氮脫除率與Al添加量未呈現(xiàn)明顯規(guī)律性變化，整體在10%左右波動，表明重熔成品中的氮含量主要取決于粉末的原始氮含量,若需進(jìn)一步降低成品氮含量,應(yīng)從控制原料氮含量入手。表5為QNA24510737R爐GH4169成品棒材的成分,各元素含量都滿足表1所列的目標(biāo)成分,也就是說兩種廢粉的回收質(zhì)量已達(dá)到再利用標(biāo)準(zhǔn)。

表4精煉后不同加Al量下粉末重熔成品氧、氮含量

表5 QNA24510737R爐GH4169成品棒材的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

基于上述研究,GH4169廢粉可不經(jīng)壓塊處理直接進(jìn)行重熔。通過選用成分匹配的GH4169塊狀返回料作為引料,并采用下鋪上蓋的裝料制度,在中等真空度條件下送電,既可有效避免粉末揚(yáng)損、保護(hù)真空設(shè)備，又能將粉末利用率從慣用的74.07%顯著提升至92.59%.在精煉后期添加適量Al(0.03%),可實(shí)現(xiàn)深度脫氧，進(jìn)一步降低成品氧含量。需要注意的是,重熔過程對氮的脫除能力有限(約10%),因此成品氮含量主要依賴于粉末原始氮含量的控制。

3、結(jié)論

(1)通過優(yōu)化裝料制度,采用成分匹配的GH4169塊狀返回料作為引料，一部分鋪底、一部分上蓋壓實(shí)粉末,可將粉末利用率由74.07%提升至92.59%.

(2)送電真空度控制在200Pa~500Pa范圍內(nèi)，既可有效避免粉末揚(yáng)塵進(jìn)入真空系統(tǒng)，又對熔體脫氧過程無明顯不利影響。

(3)精煉后添加0.03%的Al可實(shí)現(xiàn)深度脫氧，使氧脫除率提升約20%;而氮脫除率受Al添加影響較小,整體維持在10%左右,獲得低氮含量的重熔產(chǎn)品需從原料端嚴(yán)格控制GH4169粉末的原始氮含量。

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（注，原文標(biāo)題：GH4169增材制造廢粉的重熔工藝研究_金開鋒）

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