2、結果與討論

2.1TC21鈦合金高溫變形行為

2.1.1變形溫度的影響

圖2為TC21鈦合金在不同變形條件下的真應力-真應變曲線。由圖2可知，隨著應變的增加，該合金的真應力-真應變曲線可以分為3個階段:(1)變形伊始，隨著應變的增加，合金內部產生大量位錯，并不斷攀移和堆積糾纏，使應力急劇增大，發生顯著的加工硬化，流變應力迅速達到峰值[9];(2)隨著真應變的增加，真應力逐漸減小，進入軟化階段，該階段合金內部發生動態回復和動態再結晶等現象，這一方面降低了位錯密度，減弱了加工硬化[10]，另一方面合金內部發生動態再結晶，細化了晶粒，且較小的晶粒尺寸更利于晶界滑移，故流變應力逐漸降低[11];(3)最后，由于加工硬化和動態回復/動態再結晶的軟化效果達到平衡，曲線呈現出穩態階段。此外，在應變較大時，部分試樣出現了流變應力隨著應變增加而緩慢增加的現象，其可能的原因為:在大應變塑性變形時,試樣與壓頭的接觸面積逐漸增大,導致接觸面潤滑不足,摩擦力上升，合金變形需要克服這些摩擦力，從而增加變形抗力;另外，由于熱傳導和對流換熱,試樣表面溫度偏低,試樣表面加工硬化效應大于動態再結晶的軟化作用，導致流變應力曲線上升。

變形工藝參數會影響合金的流變行為[12]。在應變速率和應變相同的條件下，流變應力隨著變形溫度的升高而降低，以應變速率為1s-1為例，當變形溫度從900℃上升至940℃時，相應的峰值應力從155.2MPa降低至112.6MPa，表明TC21鈦合金具有溫度負相關的敏感性，這是因為隨著變形溫度的升高，合金元素的熱激活作用增強[13-14]。熱激活作用會加速原子的運動，提高晶界遷移能力和位錯滑移能力，增加滑移系數量，降低位錯運動阻力，從而引起TC21鈦合金流變應力下降[15]。其次，提高變形溫度會加速微觀組織演變。在熱變形過程中，由于加工硬化效應，位錯相互纏結，形成位錯塞積，引起局部應力集中。為了減小應力集中，材料內部形成了位錯亞結構。隨著應變的增加，這些亞結構逐漸轉變為高角度晶界，最終形成新的動態再結晶晶粒[16]。提高變形溫度，加快了晶界遷移速率和亞結構的演變，促進了再結晶行為的發生，同時熱激活作用突出，位錯滑移阻力進一步減小，流動軟化機制作用更加明顯，加工硬化效應減弱，降低了峰值應力[17]。此外，晶界的擴散作用隨著溫度的升高而提高，緩解了晶粒之間形成的應力集中，也會降低TC21鈦合金的流變應力[18]。

圖3為TC21鈦合金在應變速率為1s-1時，不同變形溫度下的顯微組織。當變形溫度為900℃時，其顯微組織主要由等軸a相和層片a相組成，還可以發現一些不完整的β晶界。合金在940℃變形時，其顯微組織主要由均勻分布的等軸a相和β晶粒組成。隨著變形溫度的升高，變形過程中產生的位錯形成纏結和塞積，為α相和β相的動態再結晶的啟動提供了更多的激活能，且層片a相內部的亞結構的能量較高，具有發生原子擴散及相變的驅動力，從而使層片α相轉變為β相[19]。此外，溫度的升高有效加速了元素的擴散，促進了a相和β相的相變。因此，較高溫度下，片層α相較少，且出現了部分細小的等軸α相。

2.1.2應變速率的影響

應變速率同樣也會對合金流變應力產生影響，如圖2所示。一般情況，應力-應變曲線對變形溫度和應變速率非常敏感[20]。從圖2可以看出，相同溫度時，隨著應變速率的升高，相應的流變應力增大，以變形溫度為900℃為例，應變速率從0.001s增加到1s^-1，相應的峰值應力從28.7MPa增加至155.2MPa，表明TC21鈦合金的流變應力與應變速率呈正相關。鈦合金的塑性變形是通過位錯運動來實現的，由于高應變速率下的變形時間較短，單位時間內合金的變形程度更大，合金產生大量位錯，而壓縮過程中動態再結晶和動態回復可能會受到限制，導致位錯難以抵消，產生顯著的加工硬化，進而使合金的流變應力增加。在較低應變速率下，變形時間長，軟化作用能夠長時間進行，使得位錯密度降低，宏觀表現為流變應力下降。

TC21鈦合金在不同應變速率下的微觀組織如圖4所示。900°C變形時,鈦合金的顯微組織均由等軸α相和層片α相組成,應變速率對等軸α相尺寸的影響較小，而對層片α相有較大的影響。當應變速率為0.001s?1時,片層α相發生了明顯地長大。因為其應變速率較低,變形時間較長,溶質原子的擴散較為充分,α相的粗化較為明顯。提高應變速率,動態回復的軟化作用不能完全消除位錯塞積導致的硬化,動態再結晶的形核點增多,晶粒直徑減小[21]。

此外，由圖4可知，隨著應變速率的降低，α相的體積分數逐漸增加。由于β相分布在α相的周圍,α相的體積分數增多,α相和β相的相界面就會增加,不共格的α相和β相的界面會阻礙位錯的移動,導致位錯塞積,促進位錯亞結構的形成,最終形成動態再結晶晶粒。因此,隨著應變速率的降低,動態再結晶程度逐漸增加。雖然,高應變速率下產生的高密度位錯有利于動態再結晶形核前的儲能,但較短的變形時間難以促使動態再結晶形核,高應變速率下動態再結晶較為困難[22]。鈦合金在較高溫度下進行變形,可能會發生相變,影響微觀組織。

2.2動態再結晶動行為

2.2.1動態再結晶動力學模型

在實際熱加工過程中，為了對合金組織和性能進行調控,需要建立相應動力學模型來預測動態再結晶的演變過程。為了探究動態再結晶的動力學行為,WilliamJ等[25]提出了JM方程:

式中:XDRX為動態再結晶體積分數;f為形狀因子;G為線性長大速率;t為發生動態再結晶的時間;N˙為形核速率。

根據實驗結果和相變動力學,AvramiM[26]對JM方程進行了修正,得到:

式中:k和n為材料常數,可通過非線性擬合來獲得。

但此方法需要對變形后的顯微組織進行定量分析,精度不高。

根據材料高溫變形的應力曲線,再結晶體積分數與流變應力之間的數學模型也可以表示為[27]:

式中:ε為真應變;ε?為達到峰值應力時對應的應變;εc為達到再結晶臨界應力時的應變。

JonasJJ等[28]認為真應力-真應變曲線受動態回復和動態再結晶的共同影響,如圖5所示,假設動態回復單獨作用下的應力-應變曲線記為σDRV，動態再結晶引起的軟化曲線記為σDRX。圖5中,σp和εp為動態再結晶的峰值應力和峰值應變,σc和εe為動態再結晶的臨界應力和臨界應變,σss穩態流變應力,σ為飽和應力。由圖5可知,σ度近于飽和應力σsat,故本節以飽和應力作為動態回復單獨作用下的最大流變應力，σDRV和σDRX的差值Δσs對應動態再結晶凈軟化程度,Δσs′為最大軟化率。根據應力-應變曲線特征,動態再結晶體積分數XDRX與流變應力的關系可以表示為[29]:

式中:σ為實驗所測得的真應力。

由式(3)和式(4)可知,構建動力學模型需要確定ε?、εc、σsat以及σss等參數。PoliakEI等[30]提出利用加工硬化率確定動態再結晶臨界條件的方法,即:

式中:θ為加工硬化率。

因此,動態再結晶模型的σsat、σss和ε?等參數可通過θ?σ和θ?ε曲線來確定。

2.2.2動態再結晶臨界條件

熱變形過程中,當變形量增大到某個臨界應變值時,材料出現動態再結晶現象,而確定不同變形條件下的加工硬化率是研究其臨界條件的重要內容,即求解θ的值。為此,以變形溫度為940℃、應變速率為1s-1實驗條件為例,對實驗獲得的真應力-真應變曲線進行擬合,本文采用的擬合方程為:

式中: A0 ~ A5 、 B0 ~ B5 為常數。

擬合后的曲線如圖6所示,由圖6可知,擬合后的曲線能夠代替真應力-真應變曲線。

對擬合后的曲線進行求導,得到加工硬化率θ。圖7a為940℃、1s-1條件下加工硬化率與應變的曲線,曲線上最小值所對應的應變即為ε?。

一般情況下,動態再結晶在峰值應力之前就已經發生[31]。臨界應力σc和臨界應變εc對應的點即為動態再結晶的起始點。峰值應變εp和臨界應變εc可用Sellars模型[32]表示:

式中:ξ為材料參數,取值在0.67～0.86區間,對于鈦合金一般取0.8[33]。

圖7b為加工硬化率與應力的曲線圖,直線θ=0與曲線有兩個交點,其中a點對應穩態應力σss,b點對應峰值應力σp,a和b點對應的應變分別為穩態應變εss和峰值應變εp。由式(7)可以得出臨界應變值εc。從圖7b可知,該條件下,臨界應變對應的臨界應力為106.80MPa,即發生動態再結晶的時刻。過點(εc,θc)做一條切線,該切線與直線θ=0的交點c即為動態回復的飽和應力σsat。通過圖7b中臨界應力可以得到臨界應變εc的值為0.02。從曲線上可得,穩態應力σss=104.59MPa,飽和應力σsat=113.08MPa。其他變形條件下的臨界參數值,例如臨界應力σc、臨界應變εc、飽和應力σsat、穩態應力σss等可采用同樣的方法依次求得。

2.2.3動態再結晶動力學

確定了不同變形條件下的臨界參數,可以由式(3)得出各應變下的動態再結晶體積分數。對式(3)進行移項,然后取兩次對數,得:

從式(8)可以看出,ln[?ln(1?XDRX)]與ln[(ε?εc)/ε?]之間有明顯的線性關系,通過線性擬合,可以得到k和n的值,如圖8所示。

動態再結晶動力學預測曲線如圖9所示,由圖9可知,動態再結晶體積分數與應變呈正相關。在一定溫度下,較低的應變速率會導致動態再結晶的臨界應變增加。這是由于動態再結晶的形核通常依賴原子和空位等擴散及位錯的纏結,當應變速率較低時,動態軟化機制可以充分進行,材料內部累積的位錯密度較低,動態回復引起的位錯密度降低足以平衡加工硬化引起的位錯密度增加,動態再結晶形核長大較為困難,因此臨界應變比較大。通常情況,在相同應變速率下,溫度的升高會導致動態再結晶的臨界應變較早出現。同時,在高溫下獲得與低溫相同的再結晶體積分數,需要的應變較小,在高應變速率下尤為明顯。這一現象產生的原因在于高溫下原子或空位的擴散增強,位錯運動能力也得到增強,材料可以在更短時間內達到動態再結晶的臨界條件。然而，在低應變速率時，當溫度達到940℃，所需的應變卻大于在900℃下所需的臨界應變。

動態再結晶速率曲線如圖9b所示。由圖9b可知，隨著應變的增大，動態再結晶速率呈現出先上升后下降的趨勢，且動態再結晶速率在應變達到臨界應變時開始增加，在應變達到峰值應變時達到最大值，隨后逐漸減小。在相同應變速率下，高變形溫度時的動態再結晶速率更快，而在相同溫度下，低應變速率則會使動態再結晶速率減小。

3、結論

(1)TC21鈦合金的熱變形過程可以分為3個階段:以變形溫度為900℃、應變速率為1.0s^-1為例，首先在變形剛開始，隨著應變的增加，應力隨著應變的增加而急劇增大，峰值應力達到155.2MPa;隨著應變的增加，該合金發生動態再結晶現象，應力逐漸減小，進入軟化階段;最后曲線趨于穩態，應力穩定在136.1MPa。

(2)當變形溫度為900℃時，應變速率對等軸a相尺寸的影響較小，而對層片a相有較大的影響;當應變速率為1.0s^-1時，隨著變形溫度的升高，層片α相逐漸轉變為β相。

(3)TC21鈦合金的熱變形行為符合Avrami動力學方程。在一定溫度下，較低的應變速率會導致動態再結晶的臨界應變增加;在相同應變速率下，溫度的升高會導致動態再結晶的臨界應變較早出現。同時，在高溫下獲得與低溫相同的再結晶體積分數，需要的應變較小，在高應變速率下尤為明顯。

(4)在相同應變速率下，高變形溫度下的動態再結晶速率更快，而在相同變形溫度時，低應變速率則會使動態再結晶速率減小。

參考文獻：

[1]王國峰，劉永康，劉青，等.Ni-Co納米鍍層為中間層的TC4鈦合金低溫擴散連接[J].鍛壓技術，2022,47(11):239-245.

Wang G F, Liu Y K, Liu Q, et al. Low temperature diffusion bonding on TC4 titanium alloy with Ni-Co nano-coating as intermediate layer[J]. Forging& Stamping Technology, 2022, 47(11):239-245.

[2]雷磊，朱琦瑋，趙秦陽，等.TC21鈦合金拉伸和沖擊韌性的內在控制機理研究[J].稀有金屬材料與工程，2024，53(5):1449-1457.

Lei L, Zhu Q W, Zhao Q Y, et al. Intrinsic control mechanism of tensile and impact toughness of TC21 titanium alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering,2024,53(5):1449-1457.

[3]件羽羽.TC21鈦合金B-Al復合滲層的制備及其性能研究[D].昆明:昆明理工大學，2023.

Wu Y Y. Study on the Preparation and Properties of TC21 Titanium Alloy B-Al Composite Infiltration Layer[D]. Kunming:Kunming University of Science and Technology,2023.

[4]張永集，吳光亮，武尚文.Nb-Ti微合金高強鋼動態再結晶動力學及臨界條件[J].材料導報，2018，32(22):3900-3907.

Zhang Y J, Wu G L, Wu S W. Kinetics and critical conditions for imitation of dynamic recrystallization of Nb-Ti microalloyed strength steel[J]. Materials Reports,2018,32(22):3900-3907.

[5]Li J, Zhu W L, Li B M, et al. Characterization of hot deformation behavior of TC32 titanium alloy[J]. IOP Conference Series:Materials Science and Engineering,2019,474(1):012045.

[6]周偉，葛鵬，李倩，等.Ti-5553合金熱變形時動態再結晶的臨界條件[J].稀有金屬材料與工程，2016，45(7):1732-1735.

Zhou W, Ge P, Li Q, et al. Critical conditions for dynamic recrystallization of Ti-5553 alloy during hot deformation[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2016, 45(7): 1732-1735.

[7]Li C, Ding Z L, Zwaag S. The modeling of the flow behavior below and above the two-phase region for two newly developed meta-stableβ titanium alloys[J]. Advanced Engineering Materials,2021,23(1):1901552.

[8]Lu L L, Zhang Y M, Zhang Z L, et al. Investigation on microstructure and texture evolution of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloy during hot deformation[J]. Materials Research Express,2021,8(9):096520.

[9]Chai Z, Wang W Y, Ren Y, et al. Hot deformation behavior and microstructure evolution of TC11 dual-phase titanium alloy[J].Materials Science and Engineering: A,2024,898:146331.

[10] Zhang S, Zhang H Y, Liu X J, et al. Thermal deformation behavior investigation of Ti-10V-5Al-2.5Fe-0.1B titanium alloy based on phenomenological constitutive models and a machine learning method[J]. Journal of Materials Research and Technology, 2024,29:589-608.

[11]孫越，孫勇，楊勇，等.TC21鈦合金熱壓縮本構方程及熱加工圖[J].鍛壓技術，2023，48(4):242-248.

Sun Y,Sun Y,Yang Y,et al. Constitutive equation and thermal processing map of thermal compression for TC21 titanium alloy[J]. Forging& Stamping Technology,2023,48(4):242-248.

[12] Jiang Q Y, Guo W Y, Wang B M, et al. Hot deformation and constitutive modeling of a Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Cr-Nb alloy[J]. Materials Today Communications,2024,40:110037-110037.

[13]王迎新.Mg-Al合金的晶粒細化、熱變形行為及加工工藝的研究[D].上海:上海交通大學，2006.

Wang Y X. Study of Grain Refinement, Hot Deformation Behavior and Working Technology of Mg-Al Alloys[D]. Shanghai: Shang-hai Jiao Tong University,2006.

[14]朱鴻昌.TB17鈦合金熱加工過程顯微組織演變研究[D].南昌:南昌航空大學，2019.

Zhu H C. Study on Microstructure Evolution of TB17 Titanium Alloy during Hot Working Process[D]. Nanchang: Nanchang Hangkong University,2019.

[15]萬帆，運新兵，畢勝，等.鋁鍶合金高溫塑性變形行為及本構方程[J].中國有色金屬學報，2018，28(5):888-896.

Wan F, Yun X B, Bi S, et al. Pyroplastic deformation behavior and constitutive equation of Al-Sr alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2018,28(5):888-896.

[16]黃劍.TC18鈦合金熱變形行為及微觀組織/織構演變研究[D].長沙:中南大學，2019.

Huang J. Study on Hot Deformation Behaviour and Microstructure/Texture Evolution of TC18 Titanium Alloy[D]. Changsha: Central South University, 2019.

[17]李萍，許海峰，孟淼，等.Ti65鈦合金熱變形行為及本構方程[J].塑性工程學報，2024，31(2):120-128.

Li P, Xu H F, Meng M, et al. Hot deformation behavior and constitutive equation of Ti65 titanium alloy[J]. Journal of Plasticity Engineering,2024,31(2):120-128.

[18] Appel F, Lorenz U, Oehring M, et al. Thermally activated deformation mechanisms in micro-alloyed two-phase titanium ammin-ide alloys[J]. Materials Science and Engineering: A, 1997, 233(1-2):1-14.

[19]陶成，崔霞，歐陽德來，等.TC21鈦合金α片層靜態球化動力學[J].塑性工程學報，2023，30(9):112-120.

Tao C, Cui X, Ouyang D L, et al. Static spheroidization kinetics of  αlamellar of TC21 titanium alloy[J]. Journal of Plasticity Engineering,2023,30(9):112-120.

[20]Liu Y H, Ning Y Q, Yao Z K, et al. Hot deformation behavior of Ti-6.0Al-7.0Nb biomedical alloy by using processing map[J].Journal of Alloys and Compounds,2014,587:183-189.

[21]石志峰.TC21鈦合金工藝優化及組織性能關系研究[D].西安:西北工業大學，2016.

Shi Z F. Researches on Processing Optimization and Microstructure-Property Relationship of TC21 Titanium Alloy[D]. Xi'an:Northwestern Polytechnical University,2016.

[22]劉劍簫，姜超，翟月雯，等.FGH4096高溫合金的動態再結晶行為[J].鍛壓技術，2023，48(7):242-248.

Liu J X, Jiang C, Zhai Y W, et al. Dynamic recrystallization behavior for superalloy FGH4096[J]. Forging& Stamping Technology,2023,48(7):242-248.

[23]李凡.低碳微合金鋼熱變形過程奧氏體形變再結晶行為研究[D].馬鞍山:安徽工業大學，2021.

Li F. Research on Dynamic Recrystallization Behavior of Austenite in Low Carbon Microalloyed Steel During Hot Deformation[D].Maanshan: Anhui University of Technology,2021.

[24]白青青，劉庭耀，金磊.航空用1Cr12Ni3MoVN耐熱鋼的動態再結晶行為[J].金屬熱處理，2024，49(6):224-231.

Bai Q Q, Liu T Y, Jin L. Dynamic recrystallization behavior of 1Cr12Ni3MoVN heat-resistant steel for aviation[J]. Heat Treatment of Metals, 2024,49(6):224-231.

[25]William J, Mehl R. Reaction kinetics in processes of nucleation and growth[J]. Trans. Metall. Soc. AIME, 1939, 135: 416-442.

[26]Avrami M. Kinetics of phase change. I General theory[J]. The Journal of Chemical Physics, 1939,7(12):1103-1112.

[27]Quan G Z, Wu D S, Luo G C, et al. Dynamic recrystallization kinetics in  αphase of as-cast Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V alloy during compression at different temperatures and strain rates[J]. Materials Science and Engineering A, 2014, 589: 23-33.

[28]Jonas J J, Quelennec X, Jiang L, et al. The Avrami kinetics of dynamic recrystallization[J]. Acta Materialia, 2009, 57(9):2748-2756.

[29]康穎安，張俊彥，譚加才.相對密度對泡沫鋁力學性能和能量吸收性能的影響[J].功能材料，2006，37(2):247-249.

Kang Y A,Zhang J Y,Tan J C. Effect of relative density on the compressive property and energy absorption capacity of aluminum foams[J]. Journal of Functional Materials, 2006, 37(2): 247-249.

[30]Poliak E I, Jonas J. A one-parameter approach to determining the critical conditions for the initiation of dynamic recrystallization[J]. Acta Materialia,1996,44(1):127-136.

[31]黃天倫.LNG罐9Ni鋼大型封頭沖壓模擬與實驗研究[D].常州:常州大學，2021.

Huang T L. Simulation and Experimental Research on Stamping of 9Ni for Steel Large Head of LNG Tank[D]. Changzhou: Chang-zhou University,2021.

[32]Sellars C M. Modelling microstructural development during hot rolling[J]. Materials Science and Technology, 1990, 6(11):1072-1081.

[33]Sellars M C, Whiteman A J. Recrystallization and grain growth in hot rolling[J]. Metal Science, 1979, 13A(3-4):187-194.

（注，原文標題：TC21鈦合金熱變形及動態再結晶行為_姜玉強）