表1 TB6鈦合金化學成分(質量分數)

Table 1 Chemical compositions of TB6 titanium alloy

%

2、結果與討論

2.1 TB6鈦合金粉末的粒徑分布

圖2和圖3所示為20000r/min及28000r/min兩種轉速下獲得TB6鈦合金粉末的實際粒徑分布直方圖，PREP法制備的TB6鈦合金粉末的粒徑基本符合正態分布，TB6鈦合金電極棒轉速為20000r/min時，95%以上的粉末粒徑在70~170μm之間;電極轉速為28000r/min時，95%以上的粉末粒徑在40~160μm之間;電極轉速越快，合金粉末的粒徑分布區間越大，并且小尺寸粉末所占的比例也越高。通過PREP法制備的TB6鈦合金粉末流動性非常適宜3D打印及激光修復等要求，可使用不同目數的振動篩對TB6鈦合金粉末的粒徑及粒徑分布區間進行進一步的篩選優化，以便滿足特定需求[7]。

2.2粉末粒徑對O、N含量的影響

由于所有TB6合金粉末均來自于同一根成分均勻的TB6棒材，針對不同轉速的粉末，金屬本身的合金元素如Ti、V、Fe及Al的含量不進行比較，僅比較對TB6鈦合金粉末性能影響較大的O與N元素的差別。高的O、N含量將直接降低鈦合金的力學性能。除此之外，鈦合金粉末中的O、N元素會影響粉末的可壓縮性及熔融燒結性能，O元素還會降低成型后鈦合金構件的斷裂延伸率，惡化塑韌性，因此TB6合金粉末中O、N元素的含量越少越好[19]。雖然粉末制備是在高純氬氣中進行，但O、N元素依然難以避免，本實驗采用99.99%的高純氬氣作為保護氣體，電極轉速為28000r/min時獲得不同粒徑的TB6粉末中O、N元素的含量變化見表2。

等有害雜質，這對粉末的壓縮和燒結性能不利，因此粉末封裝要在氬氣保護下進行;而大粒徑的TB6合金粉末往往含有更少的O、N元素，這對成型后的金屬基體是有利的，3D打印及激光修復用的TB6鈦合金粉末應盡量減少外界暴露時間并密封保存。此外，雖然氮氣在室溫下不容易與鈦合金粉末反應，但測試結果表明微米級的TB6鈦合金粉末依然會吸附N元素。

2.3粉末微觀形貌和相組成

表2 不同粒徑的TB6鈦合金粉末中O、N元素的質量分數

Table 2 Mass fractions of O and N elements in TB6 titanium alloy powders with different particle sizes%

從表2可以看出，整個粒度范圍內N含量很低，當粉末顆粒接近100μm時，粉末中的N質量分數不高于0.0055%。隨著粒徑的降低，粉末中O、N元素的含量均明顯增加，這主要因為粉末粒徑較小，有較大的比表面積，反應活性也更大，在粉末制備及后續處理過程(包括轉移、封裝、測試等)中與外界接觸時會吸附更多的氧氣、氮氣及水蒸氣。

圖4為電極轉速28000r/min時制備的不同粒徑TB6鈦合金粉末微觀形貌。由圖4可以看出，PREP法制備的TB6鈦合金粉末球形度極好，粉末顆粒呈規則球形。小粒徑顆粒表面光亮圓滑，基本不存在衛星粉現象，適合于熱等靜壓等成形工藝的要求。粉末粒徑不同時，表面形貌也會存在一定差異，粒徑較大的粉末顆粒表面呈現胞狀枝晶組織，粉末表面存在很淺的凹凸不平，有少量微小縮孔;隨著粉末粒徑越小，金屬微球的表面越光滑，胞狀枝晶組織逐漸減少，說明粉末越小結晶現象就越不明顯。以上現象主要由鈦合金粉末不同的冷卻速度造成，PREP制備的粉末是熔融金屬液滴在高速運動中急速冷卻形成的非平衡組織，其冷卻速度根據表面積的不同可以達到10?~10?K/s，球體比表面積與球體直徑成反比，因此粉末的粒徑越小，其比表面積越大，冷卻速度就越快，小尺寸熔融金屬液滴凝固過程中的更易被“凍結”，結晶過程受到抑制，因此表面更加光滑;而大粒徑粉末，凝固過程中冷卻速度較慢，粉末內部形成更多晶粒，且不同晶粒間收縮速度不同，在粉末表面形成了明顯的結晶組織，表面更加粗糙[20]。小尺寸的光滑粉末更有利于3D打印件的性能提升，但是小粉末流動性不好又不利于打印成形，因此鈦合金粉末的很多特性是相互矛盾的，應根據實際需求選取最適宜的粉末粒徑[21]。

對28000r/min轉速條件下不同粒徑的TB6鈦合金粉末進行物相分析，發現粉末相組成主要為β-Ti(2θ≈38°附近)，同時發現含有少量α-Fe(2θ≈40°附近)。這是因為PREP法制備粉末為極速冷卻過程，較細粉末冷卻速度快，保持了高溫時的β相，大粒徑粉末相對冷卻速度較慢，導致少量Fe析出，呈現“β斑”現象。

3、結論

(1)PREP法制備的TB6鈦合金粉末球形度好，粒徑分布集中，衛星粉極少，非常適用于選區激光熔融化成形及電子束選區熔化成形等增材制造技術。

(2)電極轉速20000r/min時粉末粒徑分布區間為70~170μm，轉速為28000r/min時粉末粒徑分布區間為40~160μm。粉末粒徑隨轉速增加而明顯減小，高電極轉速下小粒徑粉末的數量顯著增加。

(3)較大粒徑的粉末表面呈現胞狀枝晶組織，粉末表面存在很淺的凹凸不平，有少量微小縮孔;隨著粉末粒徑減小，粉末表面越光滑，胞狀枝晶組織逐漸減少，小粒徑粉末由于比表面積大，散熱更加迅速，粉末內結晶過程受到抑制，因此表面更加光滑，但粉末中O、N等雜質元素的含量隨著合金粉末尺寸的減小而略有增加。

(4)對28000r/min轉速條件下不同粒徑的TB6鈦合金粉末進行物相分析，發現粉末相組成主要為β-Ti相，同時發現含有少量α-Fe相。

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（注，原文標題：等離子旋轉電極霧化法制備TB6鈦合金粉末_劉志輝）

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