由圖 1 (a) 可知，隨激發(fā)功率增大，元素發(fā)射強(qiáng)度逐漸升高（功率越高，等離子體能量越強(qiáng)，原子化效率越高）；由圖 1 (b) 可知，功率為 1150W 和 1200W 時(shí)，RSD 處于較低水平，但 1150W 時(shí) RSD 略低（Fe、Re 的 RSD 分別降低 0.3%、0.5%），綜合能耗與檢測(cè)穩(wěn)定性，選擇激發(fā)功率為 1150W。

2.2.2 霧化氣流量?jī)?yōu)化

設(shè)定激發(fā)功率為 1150W、積分次數(shù)為 2 次，霧化氣流量在 0.50~0.75 L?min?1 范圍內(nèi)調(diào)整，考察其對(duì)元素強(qiáng)度及 RSD 的影響，結(jié)果如圖 2 所示。

由圖 2 (a) 可知，霧化氣流量低于 0.65 L?min?1 時(shí)，元素強(qiáng)度隨流量增大而升高（霧化效率提升）；超過(guò) 0.65 L?min?1 后，強(qiáng)度下降（過(guò)量氣體稀釋等離子體，降低激發(fā)效率）；由圖 2 (b) 可知，流量為 0.65 L?min?1 時(shí)，各元素 RSD 最低（Si、Ni 的 RSD 分別為 1.2%、2.1%），故選擇霧化氣流量為 0.65 L?min?1。

2.3 基體和合金成分對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

2.3.1 基體效應(yīng)與干擾實(shí)驗(yàn)

稱取 0、0.10、0.50、1.00g 純鈦基體，按 1.4 節(jié)方法溶解后，分別加入 100μg Al、Mo、Zr、Sn、W、Si、Fe、Ni、Re 標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至 100mL，測(cè)定各元素凈發(fā)射強(qiáng)度，結(jié)果如表 6 所示。

表 6 不同基體量下各元素的強(qiáng)度值（cps）

Tab.6 Intensity values of each element under different matrix quantities (cps)

由表 6 可知，隨鈦基體含量增加，各元素強(qiáng)度值顯著降低（如 Al 無(wú)基體時(shí)強(qiáng)度 329451.2 cps，1.00g 基體時(shí)降至 30456.3 cps），表明鈦基體對(duì)測(cè)定存在明顯抑制效應(yīng)，必須通過(guò)基體匹配消除干擾。

2.3.2 合金效應(yīng)與干擾實(shí)驗(yàn)

參照 Ti175 合金實(shí)際成分，用純鈦基體與合金元素標(biāo)準(zhǔn)溶液模擬合成樣品，加入 2 倍于雜質(zhì)元素測(cè)定下限的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別采用 “僅基體匹配” 和 “基體 + 合金匹配” 工作曲線測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果如表 7 所示。

表 7 合成樣品 Ti175 中雜質(zhì)元素測(cè)定結(jié)果及回收率

Tab.7 Determination results and recovery rate of impurity elements in synthetic sample Ti175

由表 7 可知，僅基體匹配時(shí)，F(xiàn)e、Re 回收率偏離 90%~105%（Fe 67.5%、Re 70.0%）；而基體 + 合金匹配時(shí)，所有雜質(zhì)元素回收率均在 98%~113% 范圍內(nèi)，表明合金成分對(duì)低含量雜質(zhì)元素測(cè)定存在干擾，需通過(guò)雙匹配消除。

2.4 工作曲線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

在優(yōu)化條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，建立工作曲線；對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定 11 次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以 3 倍 SD 為檢出限，結(jié)果如表 8 所示。

表 8 工作曲線的測(cè)定范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

Tab.8 Measurement range, linear equation, correlation coefficient and detection limit of working curve

由表 8 可知，各元素線性相關(guān)系數(shù) r≥0.9992，檢出限為 0.0005%~0.0098%（Al 檢出限最低，Sn 檢出限最高），滿足 Ti175 合金中高含量合金元素與低含量雜質(zhì)元素的測(cè)定需求。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

稱取 Ti175 合金樣品平行測(cè)定 7 次，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)；同時(shí)加入一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表 9 所示。

表 9 精密度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=7）

Tab.9 Results of precision test and spiked recovery test (n=7)

由表 9 可知，各元素加標(biāo)回收率為 97.0%~102.0%，RSD≤6.94%（Re 的 RSD 最高，因含量極低），表明方法精密度良好、準(zhǔn)確度高，可用于 Ti175 合金的實(shí)際檢測(cè)。

3、結(jié)論

建立了 HCl-HF-HNO?混合酸溶解試樣、ICP-AES 法測(cè)定 Ti175 高溫鈦合金中 Al、Mo、Zr、Sn、W、Si、Fe、Ni、Re 9 種元素的分析方法，通過(guò)篩選最佳分析譜線（如 Al 394.401nm、Re 227.525nm），優(yōu)化儀器參數(shù)（激發(fā)功率 1150W、霧化氣流量 0.65 L?min?1），有效提升檢測(cè)靈敏度與穩(wěn)定性。

鈦基體與合金成分對(duì)測(cè)定存在顯著干擾，采用 “基體 + 合金雙匹配” 可徹底消除干擾，確保低含量雜質(zhì)元素（如 Re、Ni）的準(zhǔn)確測(cè)定。

方法線性關(guān)系良好（r≥0.999），檢出限低（0.0005%~0.0098%），精密度優(yōu)異（RSD≤6.94%），加標(biāo)回收率可靠（97.0%~102.0%），完全滿足 Ti175 高溫鈦合金中 9 種元素的精準(zhǔn)測(cè)定需求，為該新型合金的研發(fā)與質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

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（注，原文標(biāo)題：ICP-AES法測(cè)定Ti175高溫鈦合金中9種元素方法探究）