熱模擬壓縮實驗在 Gleeble-3800 熱模擬壓縮機上進行,變形溫度為 860~980℃,應變速率為 0.001~1s?1,變形量為 20%~70%,試樣熱模擬壓縮完成后立刻水冷保留其高溫組織。壓縮后的試樣采用電火花線切割機沿著中軸線切開,經打磨、拋光進行金相制樣。經電解拋光進行 EBSD 制樣,經機械減薄和電解雙噴減薄進行 TEM 制樣。金相組織觀察與分析在 Leica DMI3000M 型臥式金相顯微鏡上進行,EBSD 圖像采集和分析在配有 DIGIVIEW5 EBSD 探頭的 FEInavoSEM450 場發射掃描電子顯微鏡上進行,TEM 微觀結構觀察與分析在 JEM-2100 透射電鏡上進行。
2、結果與分析
2.1 不同應變速率下 DRX 組織演變過程
通過觀察 TB17鈦合金在高、低應變速率下變形至不同應變時的變形組織,以分析 DRX 形核過程。圖 2 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃,應變速率 0.001s?1 時,變形至不同應變下的金相組織照片。合金未發生變形時(見圖 2 (a)),原始β晶界較為平直,晶粒形狀較為規整,呈等軸狀。經較低應變(ε=0.22)變形后(見圖 2 (b)),因晶界附近需要應變協調,晶界受兩側取向差影響,原始β晶界發生局部遷移,變得曲折,但仍然保持晶界的連續性,進一步可觀察到β晶粒內部出現了亞晶界結構,說明 DRX 晶粒主要在原始β晶粒內部形核。當應變增加到 0.69 后(見圖 2 (c)),原始β晶粒發生一定程度的破碎,亞晶間的合并轉動逐漸形成新的 DRX 晶粒。繼續增大應變至 1.2(見圖 2 (d)),合金中 DRX 發展較為充分,但先轉變完成的 DRX 晶粒又發生長大。

相比之下,在高應變速率下發生變形,DRX 組織演變呈現出不一樣的形式。圖 3 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃,應變速率 0.1s?1 時變形至不同應變下的金相組織。合金經變形至應變量為 0.22 后(見圖 3 (b)),原始β晶界發生弓彎,晶界呈現鋸齒狀。當應變量增大到 0.69(見圖 3 (c)),在原始β晶界附近已形成一圈類似 “項鏈狀” 的 DRX 晶粒,這是由于晶界切變的頻繁發生,使得晶界呈現出鋸齒狀并伴隨有局部產生不均勻應變梯度的現象,這種起伏的結構有助于晶界的弓彎,使得不規則區域從原始晶粒中分離出來,分離出來的這部分區域與原始晶粒之間的取向差會隨著應變量的增加而增大,最終會轉變成大角度晶界 [14]。繼續增大應變量至 1.2 后(見圖 3 (d)),原始β晶界附近的 DRX 晶粒進一步增多,“項鏈狀” 特征愈加明顯。

通過觀察不同應變速率下 TB17鈦合金 DRX 轉變過程發現,在低應變速率下 DRX 主要在原始β晶粒內部形核,在高應變速率下主要以晶界弓彎形核為主。
2.2 動態再結晶機制
通過對 TB17鈦合金高、低應變速率下變形組織的 EBSD 和 TEM 測試可進一步分析 DRX 機制的差異。圖 4 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃,不同應變速率變形至應變為 0.69 后變形組織的 EBSD 取向圖,圖 4 中相同顏色代表著晶粒的取向一致,黑色實線為取向差大于 15° 的大角度晶界(high angle grain boundary, HAGB),紅色實線代表取向差小于 10° 的小角度晶界(low angle grain boundary, LAGB)(圖 4 (a) 中黑色箭頭所指)。在應變速率為 0.001s?1 時(見圖 4 (a)),可觀察到原始β晶粒內部存在大量的 LAGB,原始大晶粒被劃分成不同形狀尺寸的亞晶。某些亞晶的顏色與原始晶粒一致,這說明通過亞晶形核的 DRX 晶粒是從原始晶粒中 “分離” 出來。故在低應變速率下 DRX 發生主要是通過亞晶轉動合并形成新晶粒,其 DRX 機制為 CDRX。

然而在高應變速率下(ε=0.1s-1)(見圖 4 (b)),DRX 晶粒主要在晶界處形成,在晶界附近形成的 DRX 晶粒均為具有 HAGB 的細小晶粒,形成的 DRX 晶粒與原始晶粒之間存在較大的取向差。同時,在晶界處還存在部分長條形狀的 DRX 晶粒,相鄰晶粒之間由小角度晶界相連接(圖 4 (b) 黑色箭頭所指),從而使得這種晶粒在中間有類似被 “掐斷” 的特征,LAGB 主要存在于類似于這種 DRX 晶粒群中,相比之下在原始晶粒內部卻很少出現。說明在高應變速率下 DRX 機制是以晶界弓出為主的 DDRX,同時可能還伴隨著亞晶的轉動合并機制。
圖 5 為 TB17鈦合金不同熱變形參數下的 TEM 照片。圖 5 (a)、(c) 是低應變速率下變形的 TEM 照片,此時在原始β晶粒內部可以明顯看出位錯間相互纏結和亞晶界的形成,亞晶界的形成是由于位錯之間的交互作用使得不同滑移面上的同號刃型位錯在垂直于滑移面方向上相互纏結的結果 [15];同時異號位錯會相互抵消,從而形成胞狀結構 [16],在熱激活的作用下,位錯墻不斷變得鋒銳形成亞晶界,但是亞晶界的晶界角還處于小角度晶界范圍,隨著變形的進行,亞晶不斷吸收位錯來增大取向差,最終轉動形成具有高角度晶界的 DRX 晶粒。而在高應變速率下(見圖 5 (b)、(d)),晶界處存在高密度位錯組態,這是由于應變引發晶界發生變形,造成局部晶界兩側形成位錯密度差,以位錯密度差為驅動力,局部晶界不斷吸收位錯向外弓彎 [17-18],最終在原始β晶界處形成細小的 DRX 晶粒。

CDRX與 DDRX 雖然表現形式不同,但是本質上是統一的,它是對儲能載體的消耗過程,即通過位錯的增殖、滑移和胞狀結構演化形成新的 DRX 晶粒(幾何動態再結晶除外)。在高應變速率下,一方面,應變在晶界處需要協調引起晶界發生弓彎,導致位錯在晶界處快速增殖從而增大了 DRX 的驅動力;另一方面,在以位錯密度為驅動力作用下,DRX 晶粒通過動態回復在晶界處大量形核,最終通過消耗位錯轉變成細小的 DRX 晶粒來降低變形儲存能。而在低應變速率下,位錯有足夠的時間進行攀移和交滑移,它們之間的自銷和重排能夠充分進行,從而明顯減小了晶內的位錯密度,使得 DRX 形核的驅動力降低,導致形成的 DRX 數量較少,尺寸較大。圖 6 為 TB17鈦合金在不同應變速率下晶界取向差分布直方圖,圖中結果顯示不同應變速率下晶粒取向差主要集中在小角度范圍(取向差低于 10°),此外,之前的研究結果表明,TB17鈦合金在β相區的變形激活能為 217.2kJ/mol,接近于β相的自擴散激活能上限,說明該合金在β相區的變形機制以 DRV 為主,CDRX與 DDRX 變形機制為輔。這個結果與 Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr 鈦合金 [19] 和 TB6 鈦合金 [12] 在β相區變形時機制一致。綜上所述,TB17鈦合金在β相區變形時主要發生 DRV,但是在不同應變速率下存在兩種 DRX 機制。

3、結論
(1) TB17鈦合金在β相區高溫變形,根據應變速率的不同,DRX 晶粒形核的位置也不同:在低應變速率下,DRX 晶粒主要在晶粒內部形核;在高應變速率下 DRX 主要在晶界處形核。
(2) TB17鈦合金在β相區變形主要發生 DRV,同時還存在兩種輔助變形機制:在低應變速率下 DRX 機制為亞晶合并轉動的 CDRX;在高應變速率下主要為晶界剪切伴隨著亞晶轉動的 DDRX。
(3) CDRX與 DDRX 雖然在過程上存在差異,但本質上都是通過位錯的增殖、滑移和胞狀結構演化形成新的 DRX 晶粒。
參考文獻
[1] 朱知壽。我國航空用鈦合金技術研究現狀及發展 [J]. 航空材料學報,2014,34 (4):44-50.ZHU Z S. Recent research and development of titanium alloys for aviation application in China [J]. Journal of Aeronautical Materials,2014,34 (4):44-50.
[2] 曹春曉。鈦合金在大型運輸機上的應用 [J]. 稀有金屬快報,2006,25 (1):17-21.CAO C X. Applications of titanium alloys on lager transporter [J]. Rare Metals Letters,2006,25 (1):17-21.
[3] 商國強,朱知壽,常輝,等。超高強度鈦合金研究進展 [J]. 稀有金屬,2011,35 (2):286-291.SHANG G Q,ZHU Z S,CHANG H,et al. Development of ultra-high strength titanium alloy [J]. Chinese Journal of Rare Metals,2011,35 (2):286-291.
[4] 劉少飛,王柯。近β鈦合金高溫壓縮變形過程中流變軟化行為研究進展 [J]. 材料工程,2017,45 (2):119-128.LIU S F,WANG K. Progress in research on flow softening behavior of nearβtitanium alloys during hot compression deformation process [J]. Journal of Materials Engineering,2017,45 (2):119-128.
[5] LIU Z Y,HUANG T T,LIU W J,et al. Dislocation mechanism for dynamic recrystallization in twin-roll casting Mg-5.51Zn-0.49Zr magnesium alloy during hot compression at different strain rates[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2016,26(2):378-389.
[6] MIURA H,OZAMA M,MOGAWA R,et al. Strain-rate effect on dynamic recrystallization at grain boundary in Cu alloy bicrystal[J]. Scripta Materialia,2003,48(10):1501-1505.
[7] SAKAI T,MIURA H,GOLOBORODKO A,et al. Continuous dynamic recrystallization during the transient severe deformation of aluminum alloy 7475[J]. Acta Materialia,2009,57:153-162.
[8] TSUJI N,MATSUBARA Y,SAITO Y. Dynamic recrystallization of ferrite in interstitial free steel[J]. Scripta Materialia,1997,37(4):477-484.
[9] MATSUMOTO H,KITAMURA M,LI Y P,et al. Hot forging characteristic of Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr alloy with single metastableβmicrostructure[J]. Materials Science and Engineering:A,2014,611:337-344.
[10] NING Y Q,XIE B C,LIANG H Q,et al. Dynamic softening behavior of TC18 titanium alloy during hot deformation[J]. Materials & Design,2015,71:68-77.
[11] WEISS I,SEMIATIN S L. Thermomechanical processing of beta titanium alloys-an overview[J]. Materials Science and Engineering:A,1998,243(1/2):46-65.
[12] 歐陽德來,魯世強,丘偉,等。鑄態 TB6 鈦合金β熱變形中的動態再結晶行為 [J]. 稀有金屬材料與工程,2012,41 (3):477-481.OUYANG D L,LU S Q,QIU W,et al. Dynamic recrystallization behavior of as-cast titanium alloy TB6 during theβprocess [J]. Rare Metal Materials and Engineering,2012,41 (3):477-481.
[13] 田宇興,李述軍,郝玉琳,等. Ti2448 合金高溫變形行為及組織演變機制的轉變 [J]. 金屬學報,2012,48 (7):837-844.TIAN Y X,LI S J,HAO Y L,et al. High temperature deformation behavior and microstructure evolution mechanism transformation in Ti2448 alloy [J]. Acta Metallurgica Sinica,2012,48 (7):837-844.
[14] KAIBYSHEV R,SITDIKOV O,GOLOBORODKO A,et al. Grain refinement in as-cast 7475 aluminum alloy under hot deformation[J]. Materials Science and Engineering:A,2003,344(1/2):348-356.
[15] 張廷杰。鈦合金相變的電子顯微鏡研究(Ⅱ)—— 鈦及其合金的兩個基本相的結晶結構和它們可能產生的晶格缺陷 [J]. 稀有金屬材料與工程,1989 (3):54-60.ZHANG T J. Electron microscopy study on phase transformation of titanium alloys (Ⅱ)-the crystal structure of two basic phases of titanium and its alloys and their possible lattice defects [J]. Rare Metal Materials and Engineering,1989 (3):54-60.
[16] 余永寧。金屬學原理 [M]. 北京:冶金工業出版社,2010:436-440.YU Y N. Metallurgical principle [M]. Beijing:Metallurgical Industry Press,2010:436-440.
[17] MIURA H,AOYAMA H,SAKAI T. Effect of grain-boundary misorientation on dynamic recrystallization of Cu-Si bicrystals[J]. Journal of the Japan Institute of Metals,1994,58(3):267-275.
[18] 周偉,葛鵬,趙永慶,等. Ti-5553 合金高溫變形時動態再結晶行為 [J]. 稀有金屬材料與工程,2012,41 (8):1381-1384.ZHOU W,GE P,ZHAO Y Q,et al. The dynamic recrystallization behavior of Ti-5553 titanium alloy during hot deformation [J]. Rare Metal Materials and Engineering,2012,41 (8):1381-1384.
[19] WARCHOMICKA F,POLETTI C,STOCKINGER M. Study of the hot deformation behaviour in Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr[J]. Materials Science and Engineering:A,2011,528(28):8277-8285.
基金項目:國家自然科學基金資助項目(51764041)收稿日期:2018-11-13;修訂日期:2019-10-08通訊作者:朱知壽(1966-),男,研究員,博士,主要從事航空鈦合金及其應用技術研究,聯系地址:北京市 81 信箱 15 分箱(100095),E-mail:zhuzzs@126.com