燃料包殼是壓水堆核電站反應堆的核心部件，其主要作用是容納核燃料及其裂變產物，是反應堆中最重要的一道物理安全屏障，其穩定性、可靠性是確保堆芯安全、防止裂變產物泄漏的重要前提[1]。在核反應堆運行時，包殼在高溫高壓水形成的軸向和橫向水流作用下，會發生不規則振動[2]，即包殼流致振動(Flow-induced vibration,FIV)現象。隨著服役時間的增加,包殼在中子輻照的影響下會發生蠕變、腫脹、氫脆等性能退化行為[3]，進而在FIV作用下與格架間產生軸向和橫向的相對運動[4-6],即沖擊-切向耦合磨損[7]。沖切磨損具有原位接觸、隱蔽性強和復雜性高等特點，一旦發生就會顯著降低機械結構的服役壽命，造成包殼管破裂、失效，在嚴重情況下會引發核反應堆事故，造成重大的經濟損失[8-11]。由此可見，深入揭示燃料包殼在不同工況下的沖切磨損行為，以及研究如何有效提高其抗沖切磨損性能，對于提高核安全性能具有重要的理論意義和工程價值。

表面改性技術是一種能夠有效改善材料表面質量，提高其抗磨損、腐蝕及疲勞性能的技術手段[12]。為了有效改善燃料包殼的力學性能、提高其服役壽命，許多表面改性技術(諸如激光強化[13]、噴丸強化[14]及涂層[15-18]等)已被廣泛研究。目前的研究大多在堆外開展，考慮到輻照對涂層缺陷、晶粒生長的影響，涂層與基體的結合性是否會受到影響，進而導致其服役性能衰退仍有待進一步探索[19-20]。此外，受到環境的影響，鋯合金包殼在服役過程中，其表面會發生輕微氧化，在表層形成以ZrO₂為主的氧化層，具有提高其耐磨性能的作用。Qu等[5]研究了預氧化處理前后鋯合金包殼管的微動磨損行為，結果表明，經過預氧化處理后，僅厚度4~8μm的氧化層卻能夠顯著降低包殼管的體積磨損系數。Lee等[21]利用高壓釜制備了經過不同時間預氧化的包殼管試樣，并進行了磨損性能測試，結果顯示，包殼管上生成的ZrO₂層具有足夠的延展性來適應塑性變形，從而提高其耐磨性能。筆者前期的工作研究了預氧化包殼在模擬壓水堆服役環境下的微動磨損行為，發現通過預氧化處理能夠顯著提高包殼表面硬度，顯著提高其在高溫高壓水環境下的抗微動磨損性能[22]。相較于在鋯合金表面制備金屬或陶瓷基涂層，采用預氧化技術制備的氧化層具有結構致密，與基體結合性好，制備過程綠色無污染，且不會在一回路中引入其他雜質等優點。目前，針對鋯合金預氧化處理技術的研究大多基于滑動磨損或微動磨損條件下開展，對于燃料包殼模擬服役條件下的沖擊-切向磨損行為研究鮮有報道，對燃料包殼的沖切磨損行為及接觸界面上的力學響應特性的影響尚不明確。

基于此，本文選用國產新型Zr-Sn-Nb燃料包殼，對其進行預氧化處理，在特制的沖擊-切向微動磨損試驗機上開展模擬運行工況的沖切磨損試驗，探索不同沖擊能量下燃料包殼預氧化處理前后的磨損規律，揭示預氧化處理對其抗沖切磨損性能的提升機制。研究結果可為鋯合金包殼延壽處理提供新的研究思路。

1、試驗

1.1試樣準備

試驗材料為國產Zr-Sn-Nb合金包殼，對磨副為長度50mm、寬度12mm、厚度0.425mm的Zr-4格架，均由中國核動力研究設計院提供。包殼管試樣的外徑、壁厚分別為9.5、0.57mm，其化學成分(均以質量分數計):Nb1.07%、Sn0.95%、Fe0.3%，Zr余量。使用線切割設備將包殼管加工為長度30mm的樣品，將格架從中間切割，試樣制備完成后利用拋光機對其進行打磨和拋光。利用特制高溫高壓釜制備預氧化包殼，氧化溫度為400℃，保溫時間為4h，升溫速率為20℃/min，冷卻方式為空氣冷卻。在試驗前，利用JSM-IT500掃描電鏡測試試樣的表面形貌，采用中圖儀器Super ViewW1三維形貌測量儀測量試樣的表面粗糙度，測試結果如下。基體表面有明顯加工留下的較深的溝槽，表面存在較多大小不一的凹坑。經過預氧化處理后，試樣表面的凹坑、溝槽明顯減少，表面較為平整，其整體粗糙度明顯低于基材，S=0.306μm。

預氧化試樣截面SEM形貌及EDS成分如下。預氧化包殼表面呈深黑色，整體較光滑，EDS測試結果顯示其氧化層厚度約為4μm。采用KELITI000ZB型顯微硬度計測試了2種表面狀態下包殼及對磨副的表面硬度，測試力為1.961N，保持時間為15s，測量3次，取其平均值。測試結果如圖3a所示，預氧化處理前后包殼的表面硬度分別為(191.0±2.6)HV0.2、(233.5±1.9)HV0.2，預氧化后樣品硬度相較于基體提高了約22.3%，格架的硬度為(206.9±5.3)HV0.2。XRD測試結果顯示，經過預氧化處理后包殼表面生成了ZrO₂、Nb₂O₅，如圖3b所示。

1.2試驗方法及表征測試

采用格架沖擊包殼管的形式，模擬服役狀態下格架與包殼管之間的沖擊-切向磨損，研究不同沖擊速度下預氧化處理對其沖擊-切向磨損性能的影響。本次試驗采用線接觸形式，試驗環境為常溫、常壓大氣環境。在試驗過程中，包殼管由切向直線電機驅動以速度vs做勻速直線運動，定位格架由法向直線電機提供動能，以恒定初始速度v撞擊包殼。通過控制程序調整2臺電機的運行頻率，以保證每次運動撞擊點在同一位置。所有試驗均采用可控能量的特制沖擊-切向磨損設備[7,23]完成，沖-切磨損設備的運動示意圖及鋯合金包殼與夾持格架的接觸示意圖如下。

在本次研究中，保持包殼試樣的切向速度  v s  恒定為90mm/s，將格架的沖擊速度v1設置為60、90、120mm/s，沖擊塊質量為500g，對應的沖擊能量  E I  分別為0.90、2.03、3.60mJ。每組試驗循環次數為104，每組試驗至少進行3次重復試驗，取其平均值為其磨損數據。在試驗結束后，采用光學顯微鏡(OM，OLYMPUS-BX60M)觀察試樣表面磨痕形貌，采用掃描電鏡(SEM)觀察磨痕微觀形貌。利用白光干涉儀測量磨痕的三維形貌、磨痕輪廓，使用中圖光學軟件測量磨損面積和磨損體積。

2、結果與討論

2.1沖擊能量和預氧化處理對包殼接觸界面能量響應的影響

不同表面狀態的包殼在不同沖擊能量下的沖擊速度響應、沖擊能量變化曲線如圖5所示。如圖5a所示，預氧化包殼與基體的沖擊回彈速度隨著沖擊能量的增大而增加，在同一速度水平下(E1分別為0.90、2.03、3.60mJ時)，經預氧化處理的包殼的反彈速度均大于基體。在E1=2.03mJ時，預氧化包殼的最大反彈速度顯著高于基體，增加了24.6%。2種包殼在不同沖擊能量下沖擊能量隨時間的變化曲線如圖5b所示。結果顯示，在不同的沖擊能量下，預氧化包殼的反彈能量均大于基體，即能量損失低于基體試樣。這一結果表明，經過預氧化處理后，包殼在發生沖切磨損時，能夠有效卸去反彈沖擊動能，降低磨損程度。

沖切磨損過程是一個能量耗散過程，伴隨著能量的轉移和損失。沖-切過程受到諸多因素的影響，最終導致沖擊塊的動能在每個循環周次內均有一定損耗，其中沖擊試樣與切向運動試樣間的摩擦損耗是導致其動能損失的主要原因[7,24]。沖切過程的能量耗散主要分為反彈能量和吸收能量(摩擦損耗能)，預氧化處理前后包殼在不同沖擊能量下的反彈能量(Remaining energy)、吸收能量(Absorbed energy)及能量吸收率(Energyabsorptionrate，即吸收能量與沖擊能量的比值)如圖6所示。基體和預氧化包殼的反彈能量和吸收能量均隨著沖擊能量的增大而增大。當E1由0.90mJ增至3.60mJ時，基體的吸收能量分別為0.307、0.894、1.410mJ，而預氧化包殼吸收能量分別為0.265、0.891、1.356mJ，預氧化包殼吸收的能量均低于基體。當沖擊能量由0.90mJ增至3.60mJ時，預氧化前后包殼的能量吸收率均出現先增大后減小的趨勢。其中，基體的能量吸收率分別為34.1%、44%、39.1%，而預氧化包殼的能量吸收率分別為29.5%、43.9%、37.7%。當沖擊能量為2.03mJ時，基體和預氧化包殼的能量吸收率都達到了峰值，表明在切向速度與沖擊速度相同時，摩擦損耗最為嚴重。在同一工況下，經過預氧化處理包殼的能量吸收率低于基體，表明預氧化處理能夠有效降低其摩擦損耗能，減少磨損損傷。

在沖-切磨損過程中，試樣受到法向沖擊力和切向摩擦力的共同作用。沖擊力是相互碰撞時接觸界面上的力學響應，其特點是接觸時間短，短期內達到一定峰值。預氧化處理前后包殼在沖擊-切向磨損過程中的沖擊力隨時間的響應曲線如圖7所示。當E1由0.90mJ增至3.60mJ時，基體的最大沖擊力由34.22N增至72.88N(圖7a)，而預氧化包殼的最大沖擊力由35.19N增至80.02N(圖7b)。在沖擊能量為0.90、2.03、3.60mJ時，預氧化試樣的最大沖擊力相較于基體試樣，分別增加了2.8%、7.8%、9.8%。結果顯示，在相同能量輸入情況下，預氧化包殼的沖擊力峰值均高于基體。結合前面的分析可知，這是由于預氧化處理后包殼的硬度明顯提升，彈性模量改變，發生碰撞后吸收能量較少，大部分能量被反彈，因而其沖擊力相較于基體更高。

在沖切過程中，切向摩擦力是在接觸面上產生的阻礙摩擦副相對運動或相對運動趨勢的力，接觸時間短，且在一定的范圍內持續波動。預氧化處理前后包殼在沖擊-切向磨損過程中的摩擦力隨時間的響應曲線如圖8所示。當E1由0.90mJ增至3.60mJ時，基體受到的摩擦力由19.55N增至53.9N，而預氧化包殼受到的摩擦力由 12.35 N增至 44.90 N，預氧化包殼受到的摩擦力相較于基體分別減少了 36.8%、49.9%、16.7%。結果表明，在相同能量輸入的情況下，基體受到的磨損始終比預氧化包殼更加劇烈。這是由于經預氧化處理后，包殼表面生成了致密的氧化層，表面粗糙度降低，從而減小了包殼與格架之間的摩擦力，有效降低其受到的沖切磨損損傷。

2.2沖擊能量和預氧化處理對包殼摩擦因數的影響

在預氧化處理前后，包殼在不同沖擊能量下的摩擦因數(平均切向摩擦力Fsm/平均沖擊力Fim)隨循環次數的變化曲線如圖9所示。隨著沖擊能量的增加，預氧化處理前后包殼的摩擦因數均隨之升高。在不同沖擊能量下，試樣的摩擦因數均呈現先增大后降低的趨勢，最終當接觸界面上磨屑的產生和去除達到動態平衡階段時，磨損進入穩定階段，摩擦因數在一定范圍內波動。當  E I  由0.90mJ增至3.60mJ時，基體試樣穩定階段的摩擦因數從0.31增至0.59左右，而預氧化包殼穩定階段的摩擦因數從0.19上升到0.39。當  E I  =  3.60mJ 時，基體和預氧化包殼的摩擦因數達到最大值。結果顯示，在不同沖擊能量下，基體的摩擦因數均高于預氧化包殼。結合前文分析及沖切過程摩擦因數計算公式可知,這是由于基體受到的切向摩擦力遠高于預氧化包殼，且其所受的沖擊力低于預氧化包殼。

2.3沖擊能量和預氧化處理對包殼磨痕輪廓和磨損體積的影響

在預氧化處理前后，包殼磨痕的光鏡及三維形貌如圖10所示。基體磨痕呈線形，局部出現黑色磨痕，主要集中在磨痕的兩端及靠近端點的區域，三維形貌顯示該區域出現了較深的凹坑。這是由于對磨副為格架鋼凸，在沖擊過程中鋼凸兩端與包殼接觸部位出現應力集中。隨著沖擊能量的增加，黑色磨痕區域逐漸增加，損傷加劇，同時出現了摩擦影響區域。這是由于沖擊能量的增加改變了格架與包殼管的接觸狀態，增大了磨損接觸面積。經預氧化處理后包殼的沖切磨損情況較為輕微，在E1=0.90mJ時其磨損程度最低;在E1=2.03mJ時出現了2處較為明顯的磨痕;在E1=3.60mJ時出現了3處黑色磨痕。表明磨損程度隨著沖擊能量的增加而增加。

沿包殼徑向提取了預氧化前后包殼的磨痕輪廓，測試結果如圖11所示。由于包殼在沖切過程中受到切向摩擦力的影響，在提取的基體的磨痕輪廓中能明顯觀察到塑性變形或磨屑堆積現象，如圖11a所示。隨著沖擊能量的增加，最大磨損深度呈現先增大后減小的趨勢。當E1=2.03mJ時，達到最大磨損深度，約為6.28μm。這可能是由于在此工況下具有最高的能量吸收率，因此其局部損傷程度最為嚴重。如圖11b所示，預氧化包殼的磨損深度隨著沖擊能量的增加，呈現與基體相同的變化趨勢。在相同的沖擊能量下，其磨損深度均小于基體，磨痕中心區域磨損深度約為5.18μm,磨痕邊緣區域磨損深度約為2.47μm。

此外,統計了預氧化處理前后包殼在不同沖擊能量下的磨損面積、體積，結果如圖12所示。當  E i  由0.90mJ增至3.60mJ時，基體的磨損面積由1.73×10⁵μm^2增至  9.12 ×  10⁵μm 2 ,而預氧化試樣的磨損面積由0.66×10⁵μm^2增至3.44×10⁵μm^2。這是由于沖擊能量的增加，導致包殼管與格架間的實際接觸形式由線接觸形式逐漸轉變為近似面接觸形式，進而造成磨損面積增加。此外，當  E I  由 0.90 mJ增至 3.60 mJ時，基體的磨損體積由 3.27×10⁵μm^3增至8.45×10⁵ μm^3，而預氧化包殼的磨損體積由  0.45 ×  10 5μm 3 增至8.01×10⁵ μm^3。測試結果顯示，基體的磨損體積、磨損面積均顯著高于預氧化包殼，表明預氧化處理能夠有效提高鋯合金包殼抵抗沖-切磨損的能力。

3、分析與討論

為了深入分析預氧化處理前后包殼在不同沖擊能量下的沖切磨損機制變化，對其磨痕進行SEM表征測試，結果如圖13所示。基體在沖切磨損過程中，由于缺少氧化層的保護，且受到切向摩擦力的影響，磨屑通常堆積于沿滑動方向的另一側，且伴隨著磨屑堆積、材料剝落及犁溝現象，如圖13a所示。這是由于沖切磨損是一個復合磨損過程，沖擊作用會導致接觸區域出現局部應力集中現象，材料在交變應力的作用下開始萌生微裂紋并擴展，緊接著發生疲勞剝落，并形成磨屑，隨后磨屑發生氧化，形成硬質顆粒，并在切向摩擦力的作用下產生犁削作用，最終導致犁溝的形成。

當E1=0.90mJ時，基體的磨損區域存在明顯的塊狀磨屑堆積及犁溝，表明此時的磨損機制主要為磨粒磨損和輕微疲勞磨損。隨著沖擊能量的增加，在  E I  =  2.03mJ 時，磨痕表面磨屑堆積現象減輕、犁溝增多，同時出現大面積剝落分層現象，表明此時的磨損機制以磨粒磨損和分層為主。當沖擊能量進一步增至3.60mJ時，磨痕表面形成了一層黑色氧化層，磨痕表面的磨屑被壓緊、壓實，材料的磨痕損傷特征主要表現為剝層和磨屑堆積現象，同時還伴有一定程度的犁削損傷，此時磨損機制主要以分層為主。

圖13b為預氧化包殼磨痕形貌，其特征點對應的EDS成分見表1。如圖13b所示，預氧化包殼的磨損程度較輕，磨損損傷特征以犁溝和磨屑堆積現象為主。由于存在預氧化層，因此隨著沖擊能量的增加，包殼表面的損傷特征變化不大。結合磨痕輪廓(圖11b)，及磨痕中心、邊緣區域的磨損深度(分別為5.18、2.47μm)測試與分析結果，選擇對磨痕邊緣區域的EDS成分進行重點測試。結果顯示，未磨損區域的O含量(點3)顯著高于磨痕邊緣區域(點1、2、4、5)，其對應的磨損深度約為2.47μm，此時涂層未完全磨穿。表明磨痕表面的鋯合金主要來自對磨副，發生了黏著磨損，此時的磨損機制主要為輕微磨粒磨損、黏著磨損及輕微疲勞磨損。顯然，磨損機制的變化與包殼表面狀態密切相關，還需結合已獲取的預氧化處理前后包殼的粗糙度(圖1)、表面硬度(圖3),以及沖切磨損過程中的能量吸收率(圖6)、切向摩擦因數(圖9)和磨損體積(圖12)等數據,深入探究其表面狀態與磨損機制變化的內在聯系。綜合分析結果表明，通過預氧化處理提高包殼抗沖切磨損的作用機制在于其有效提高了包殼的表面硬度，同時降低了表面粗糙度，二者分別降低了沖切過程中的能量吸收率和切向摩擦因數，有效減少了包殼在沖切磨損過程中的損傷，其主要磨損機制由磨粒磨損和分層轉變為輕微磨粒磨損和疲勞磨損，有效地提高了其抗沖切磨損性能。

表1 EDS點掃結果(圖13b)

4、結論

1)通過預氧化處理后，在鋯合金包殼管表層形成了3~4μm的氧化層，其光滑平整、結構致密且結合性良好，主要成分為ZrO2、Nb2O5，有效改善了包殼的表面質量，其硬度提高了22.3%，表面粗糙度降低了33.2%。

2)隨著沖擊能量的增加，預氧化處理前后包殼的沖擊力、摩擦力、摩擦因數、吸收能量及磨損體積均隨之增大，而能量吸收率呈現先增大后減小的趨勢。通過預氧化處理能夠有效提高包殼回彈速度，減少摩擦力，降低摩擦因數和能量吸收率，最終降低其磨損體積。

3)隨著沖擊能量的增加，基體的磨損機制由磨粒磨損和輕微疲勞磨損轉變為以分層為主,通過預氧化處理技術有效提高了包殼的表面硬度，降低了其表面粗糙度，從而分別降低了沖切過程中的能量吸收率和切向摩擦因數，使其磨損機制轉變為輕微磨粒磨損、黏著磨損及輕微疲勞磨損，有效地提高了其抗沖切磨損性能。

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（注，原文標題：預氧化處理對鋯合金包殼沖擊-切向磨損行為的影響）