1.2 測試方法

采用FEI Verios 460掃描電子顯微鏡(SEM)表征Ti31粉末的形貌；采用Leica DMI 8C金相顯微鏡檢測粉末的空心粉率；采用Master sizer 3000激光粒度分析儀、Winner 99E顆粒圖像測試儀、BT-200霍爾流速計、BT-101/102多功能粉末物性測試儀測試粉末的粒徑分布、球形度、流動性、松裝密度和振實密度；采用Plasma 2000電感耦合等離子體原子發射儀、CS-2000碳硫分析儀、ONH-3000氧氮氫分析儀檢測粉末的化學成分；采用Advance型X射線衍射儀(XRD)對Ti31合金粉末進行物相分析。

對SLM打印試樣進行化學成分檢驗，所采用的檢測設備與粉末化學成分的檢測設備一致；采用金相顯微鏡觀察Ti31試樣的成形質量，樣品取自x-y截面，拋光至鏡面后觀察有無氣孔、未熔合、裂紋等缺陷。采用美斯特E45.105萬能拉伸試驗機對熱處理后的Ti31打印試樣開展室溫拉伸實驗，拉伸試樣取自x成形方向，測試參照GB/T 228.1—2021，拉伸試樣尺寸如圖2所示。

2、結果與討論

2.1 Ti31鈦合金粉末形貌

采用EIGA法及PREP法制備的Ti31粉末形貌如圖3所示，兩種方法制得的粉末主要呈球狀，EIGA法制備的粉末中存在團聚現象，且存在少量不規則的衛星粉末，而PREP法制備粉末表面更加光滑且球形度更高。粉末形貌的差異主要是由于霧化原理不同，EIGA制粉過程中，熔滴的凝固速率受熔滴尺寸影響，尺寸較小的熔滴優先凝固，尺寸較大的熔滴在凝固過程中受到惰性氣流沖擊，與已凝固的小尺寸顆粒發生碰撞，局部粘連形成類似衛星狀的粉末，故而粉末形貌較差[14]。PREP制粉過程中，熔化的局部熔體受到高速旋轉而被直接甩出，形成細小熔滴，熔滴在甩出過程中運動軌跡規律，具有形成球體的趨勢，且熔滴之間不受氣體流場影響，故而粉末球形度較高[15]。

2.2 Ti31鈦合金粉末基礎性能

將EIGA與PREP制得的Ti31粉末在惰性氣體保護中進行篩分，得到粒徑在15~53 μm范圍內粉末，分析粉末的粒徑分布，結果如表4所示。相比PREP粉末，EIGA粉末中值粒度D??更小，其D??、D??均更細，說明EIGA工藝更利于制備細粉。

表4 Ti31粉末粒徑分布　μm

EIGA粉末中空心粉率較高，是由于在EIGA制粉過程中，高壓氣體因沖擊金屬熔滴而卷入到熔滴內部，細小的熔滴快速凝固，使得氣體未及時逸出，最終以氣孔的形式滯留于冷卻成形的粉末內，形成空心粉[17]。而在PREP制粉過程中，氬氣作為保護氣體和冷卻氣體，卷入到熔滴內部的概率較低，且熔滴凝固速度相對較慢，氣體在粉末冷卻前有較充足的時間得以逸出，因而空心粉較少。

采用EIGA法及PREP法制備的Ti31粉末球形度、流動性、空心粉率、松裝密度、振實密度等性能如表5所示。相比于EIGA粉末，PREP粉末具有更好的流動性，兩種粉末松裝密度差異不大。粉末的流動性很大程度取決于粉末形貌，通常，粉末球形度越高，其流動性越好，更有利于在SLM成形過程中均勻鋪粉[16]。而球形度較低的粉末則流動性較差，導致鋪粉不均勻，影響打印試樣的成形質量。

表5 Ti31粉末性能

2.3 Ti31鈦合金粉末成分

采用EIGA法及PREP法制備的Ti31粉末化學成分如表6所示，兩種方法制得的粉末N、H、O含量均較低，屬于潔凈制粉[18]。EIGA粉末中O含量比PREP更高，原因主要有兩方面，一是制粉過程中，Ti31合金為熔融狀態，O通常以原子或離子形式存在，EIGA粉末因具有更小的粒徑而具有較大的表面積，與霧化氣體中殘余的氧接觸反應更充分，導致粉末中O含量增加更多。二是在PREP制粉過程中，霧化氣體僅作為保護氣體及冷卻氣體，而在EIGA制粉過程中，霧化氣體因沖擊金屬熔滴而與熔滴充分接觸，引入更多氧氣，導致EIGA粉末中氧含量更高。

表6 Ti31粉末化學成分(質量分數)　%

2.4 Ti31鈦合金粉末物相

通過X射線衍射(XRD)分析對比EIGA法及PREP法制備的Ti31粉末物相組成，結果如圖4所示。兩種方法制備的Ti31粉末中的相結構主要為α-Ti密排六方晶體結構，無顯著差異，即制粉方法不改變Ti31粉末的物相組成。

2.5 SLM打印Ti31試樣化學成分

采用SLM制備Ti31試樣，并對兩種粉末所制備試樣的化學成分進行分析，如表7所示。與表6中粉末化學成分對比，SLM試樣中，各合金元素成分輕微波動，均滿足Ti31鈦合金的標準成分要求(見表6)。相比于Ti31粉末的化學成分，Ti31打印試樣中的O含量有所增加，主要原因是即使在惰性氣體(氬氣，體積分數大于等于99.999%)中成形，SLM過程中激光瞬間熔化粉末形成極高溫熔池，與周圍微量的氧氣發生反應形成氧化物。

表7 SLM打印Ti31試樣化學成分(質量分數)　%

2.6 SLM打印Ti31試樣成形形貌

通過金相顯微鏡觀察Ti31試樣的成形質量，如圖5所示，EIGA粉末及PREP粉末與SLM工藝具有良好的適配性，SLM-EIGA與SLM-PREP Ti31試樣中存在少量微孔洞，但尺寸均小于30 μm，且未發現未熔合、裂紋等缺陷，打印試樣的整體致密度較高，具有較好的成形質量。

2.7 SLM打印Ti31試樣室溫拉伸性能

采用EIGA法及PREP法制備的Ti31粉末，通過SLM方法制備Ti31打印試樣。對試樣開展室溫拉伸試驗，試驗結果如圖6所示。兩種Ti31試樣拉伸性能均達到Ti31鍛件指標。EIGA粉末制成的試樣具有更高的抗拉強度與屈服強度，PREP粉末制成的試樣具有更優異的斷后伸長率及斷面收縮率。

3、結論

(1) EIGA法與PREP法制備的Ti31粉末N、H、O等非金屬元素含量較低，滿足設計要求；

(2) PREP法制得的Ti31粉末比EIGA粉末球形度更高，流動性更好，空心粉率更低；

(3) EIGA法與PREP法制備的Ti31粉末主要物相均為α-Ti密排六方晶體結構；

(4) 以EIGA法與PREP法制備的Ti31粉末，開展SLM增材試驗，所制得的Ti31打印試樣室溫拉伸性能均滿足Ti31鍛件性能指標，驗證了Ti31粉末與SLM工藝的良好適配性。EIGA試樣具有更高的抗拉強度與屈服強度，PREP試樣具有更優異的斷后伸長率與斷面收縮率。

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（注，原文標題：制粉方法對增材制造用Ti31鈦合金粉末的影響_蓋欣）