鈦及鈦合金因其具有良好的抗腐蝕性、較高的比強度和優(yōu)異的熱強性等為突出特點的綜合性能，已在航空、航天和航海等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。隨著飛行器向著更遠(yuǎn)、更高和更快的方向發(fā)展，材料的耐熱性能對飛行器有著重要影響。因而急需開發(fā)在高溫條件下具有更高耐熱性能的新型高溫鈦合金，用于制造發(fā)動機壓氣機盤和葉片等零件，從而提高飛行器的推重比和綜合性能。Ti-55鈦合金是寶鈦集團有限公司和中國科學(xué)院金屬研究所聯(lián)合開發(fā)的一種在550℃長時使用、短時使用溫度可達(dá)600℃的近α型高溫鈦合金，在有些場合被稱為TA12鈦合金。Ti-55鈦合金的名義成分是Ti-5.5Al-4Sn-2Zr-1Mo-0.25Si-1Nd，該合金通過添加適量稀土元素Nd，細(xì)化了合金組織，提高了合金抗氧化能力，使該合金在高溫下能夠?qū)崿F(xiàn)熱強性和熱穩(wěn)定性的最佳匹配［1-2］。該合金具有良好的塑性加工能力，能夠?qū)崿F(xiàn)各種塑性加工和機械加工成形。主要用于航空發(fā)動機高壓段的壓氣機盤、鼓筒和葉片等零件，并成功通過了某航空發(fā)動機的長期測試［3-4］，可作為航空理想的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料。

Ti-55在室溫變形時具有變形抗力大、回彈大等特點，導(dǎo)致室溫下無法成形，此外大多數(shù)采用Ti-55合金的構(gòu)件形狀復(fù)雜，傳統(tǒng)的熱成形方法很難滿足承力結(jié)構(gòu)件的高精度成形要求，因而該合金的推廣應(yīng)用受到限制，而超塑性成形技術(shù)能夠有效解決復(fù)雜鈦合金構(gòu)件的成形難題［5］。眾所周知，變形參數(shù)對鈦合金的組織和性能影響較大，而目前對含有稀土元素Nd的Ti-55合金的組織、性能、熱處理方面研究較少，尤其是針對超塑性板材成形性能的研究。因而本文在不同的超塑性變形條件下進(jìn)行超塑性高溫拉伸，研究不同的應(yīng)變速率、變形溫度和變形程度對Ti-55合金超塑拉伸變形行為和微觀組織演化的影響，為制造Ti-55合金產(chǎn)品的超塑成形工藝提供有效的參考。

1、實驗

實驗所采用的材料厚度為2.0mm的Ti-55合金熱軋退火態(tài)板材，由中國科學(xué)院金屬研究所提供，其實測化學(xué)成分見表1，金相法測定其相變點為995℃。退火態(tài)的軋制板材的微觀組織見圖1，可見由細(xì)晶初生α相以及分布在晶界的β相轉(zhuǎn)變組織組成，平均晶粒在3μm左右。

其中黑色顆粒為稀土相，稀土相多為橢球狀，少數(shù)為棒狀和塊狀等不規(guī)則形狀，彌散分布在母材基體上的晶界及晶粒內(nèi)部，尺寸為幾微米至十幾微米。

超塑性拉伸試驗在Instron5500Ｒ萬能材料試驗機上進(jìn)行，采用電阻爐環(huán)境加熱，三區(qū)控溫，溫度誤差小于±0.5℃，在設(shè)定的變形溫度保溫10min后再進(jìn)行加載試驗。為了避免試樣在高溫條件下發(fā)生過度氧化，在試樣標(biāo)距部分涂覆玻璃防護(hù)潤滑劑進(jìn)行保護(hù)。在軋制面上沿著軋制方向進(jìn)行電火花線切割加工拉伸試樣，試樣標(biāo)距長度為15mm，寬度為5mm。試樣超塑拉伸變形溫度選擇為885，895，905，915，925和935℃，應(yīng)變速率為8.3×10^-4，1.66×10^-3，3.32×10^-3，6.64×10^-3和1.32×10^-2s^-1，共計30個變形條件。為了更好地觀察材料在變形過程中的顯微組織變化，對試樣在應(yīng)變速率6.64×10^-3s^-1和變形溫度為925℃條件下進(jìn)行了不同變形程度的拉伸，變形程度為250%，500%，750%和900%。拉伸完成后高溫取樣立即水淬以保留高溫下的變形組織。微觀組織觀察及分析在OLYMPUSDP72顯微鏡上進(jìn)行。

采用Image-ProPlus6.0軟件，對選取的微觀組織照片進(jìn)行測量分析。

2、結(jié)果與討論

2.1超塑性拉伸變形行為

材料的真實應(yīng)力-應(yīng)變曲線常用來分析該種材料的塑性變形行為。圖2是Ti-55合金在不同變形條件下的真實應(yīng)力-真實應(yīng)變曲線。從圖2中可以看出，隨著應(yīng)變速率的降低和拉伸變形溫度的升高，真實應(yīng)力值發(fā)生了降低。這是因為低的應(yīng)變速率為變形能量的積累提供了足夠長的時間，并且高的變形溫度能夠促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶晶粒的形核、長大，以及位錯密度的減少［6-7］，最終導(dǎo)致流動應(yīng)力值的減少。同時，由于加工硬化和熱激活軟化機制的共同作用，在不同的變形條件下流動應(yīng)力曲線表現(xiàn)出不同的超塑性變形行為。如圖2所示，在低的變形溫度和高的應(yīng)變速率條件下，隨著變形程度的增加，流動應(yīng)力首先增大到峰值，然后單調(diào)遞減直至拉伸斷裂。因為在變形的初始階段，位錯密度迅速增加，流動應(yīng)力曲線表現(xiàn)出明顯地加工硬化現(xiàn)象。隨著變形程度地增加，能量快速積累，為位錯攀移或者交滑移等位錯活動提供了充足的驅(qū)動力。在高的變形溫度和相對低的應(yīng)變速率下，隨著應(yīng)變程度的增大，累積的高位錯密度會促使動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，動態(tài)軟化作用不斷增強，真實應(yīng)力的增長速度則不斷減小，即曲線斜率逐漸減小。流動曲線表明了一種典型的動態(tài)再結(jié)晶特征，例如流動應(yīng)力迅速增加到峰值，隨著流動軟化到準(zhǔn)靜態(tài)變形階段，在該階段材料變得對應(yīng)變速率更為敏感［8］。此時，流動應(yīng)力是加工硬化、動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶相互競爭和平衡的結(jié)果。同時，在低的應(yīng)變速率下可以看見，在經(jīng)歷了峰值應(yīng)力之后，流動應(yīng)力出現(xiàn)了鋸齒狀波動，這是材料的不穩(wěn)定粘塑性流動特征之一。此外，加工硬化、動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶也會誘導(dǎo)材料出現(xiàn)不穩(wěn)定的流動行為。從圖2可知，材料的不穩(wěn)定粘塑性行為在溫度為925～935℃和應(yīng)變速率為1.66×10^-3～6.64×10^-3s^-1條件下容易發(fā)生。

圖3是變形參數(shù)對峰值應(yīng)力的影響分布圖。從圖3中可以看出，在同一應(yīng)變速率條件下，曲線總體呈隨著變形溫度的升高而降低的趨勢，材料的峰值應(yīng)力逐漸降低。溫度由885℃提高到935℃時，峰值流動應(yīng)力值下降約40MPa。從中可以發(fā)現(xiàn)，隨著變形溫度的增加和應(yīng)變速率的降低，峰值流動應(yīng)力降低。這是由于位錯的增殖速率、位錯密度和形核速率隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而降低，從而促使材料流變動應(yīng)力減小。從而減弱了加工硬化的影響。另一方面，隨著應(yīng)變速率的增加，動態(tài)回復(fù)速率降低，從而延長了材料的加工硬化和動態(tài)回復(fù)階段，峰值應(yīng)力相應(yīng)地增加。此外在高的變形溫度和相對低的應(yīng)變速率條件下，動態(tài)再結(jié)晶容易發(fā)生，進(jìn)而減少了峰值應(yīng)力。

一般來說，材料的斷裂延伸率是衡量材料塑性變形能力的一個重要特征。圖4為Ti-55合金在不同變形條件下的斷裂延伸率。從圖4中可以明顯地看出斷裂延伸率隨著變形溫度的升高而增加，這與在高溫下滑移系的增加和新的變形激活機制有關(guān)。斷裂延伸率的變化與應(yīng)變速率不是單調(diào)線性關(guān)系，而是隨著應(yīng)變速率的增加，斷裂延伸率先升高后降低，這表明應(yīng)變速率對Ti-55合金的變形和斷裂有著復(fù)雜的影響，該合金屬于應(yīng)變速率敏感性材料。一方面，增加應(yīng)變速率可能導(dǎo)致更多的位錯纏結(jié)結(jié)構(gòu)，阻礙了位錯的運動，進(jìn)而降低了材料塑性變形的能力。另一方面，當(dāng)應(yīng)變速率太低，微觀空洞或者裂紋，有充足的時間長大和聚合，從而最終導(dǎo)致材料在較小變形時就發(fā)生斷裂。

圖5為在應(yīng)變速率6.64×10^-3s^-1條件下，試樣在不同溫度下經(jīng)超塑拉伸后獲得的最終形狀和斷裂延伸率圖。可以看出對于本文的Ti-55合金，在應(yīng)變速率為6.64×10^-3s^-1和變形溫度為925℃時，獲得了最大的斷裂延伸率，達(dá)到987%。此外，可以發(fā)現(xiàn)，相比于其他鈦合金在較低應(yīng)變速率才能獲得較高的延伸率來說［9-12］，Ti-55合金在變形溫度為925和935℃時，即使在較高的應(yīng)變速率6.64×10^-3s^-1和1.32×10^-2s^-1條件下，Ti-55合金仍然獲得了良好的塑性延伸率，說明在超塑性成形的過程中，稀土相顆粒的存在能夠抑制晶粒的長大，超塑性成形后的晶粒較細(xì)，允許采用較快的成形速率。

圖6為在T=925℃，初始應(yīng)變速率為6.64×10^-3s^-1條件下的應(yīng)力應(yīng)變曲線和不同變形程度拉伸實物圖。從圖2中可以看出，在不同的變形條件下，所有真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線都有相似之處，整個拉伸過程均可以分為4個不同的階段，如圖6(a)所示，包括:I彈性變形階段;II穩(wěn)態(tài)變形階段;III擴散性縮頸階段;IV集中縮頸斷裂階段。首先，在發(fā)生屈服之前的彈性變形階段在超塑性變形過程中常常被忽略。II階段為材料在屈服以后進(jìn)入塑性變形階段，有著明顯的加工硬化，此階段應(yīng)為均勻變形階段，也叫做穩(wěn)態(tài)變形階段。在穩(wěn)定變形階段中，逐步積累的能量能夠為位錯的運動提供充足的能量，動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶等動態(tài)軟化機制降低了流動應(yīng)力的上升速率。隨著變形程度的增大，材料進(jìn)入了Ⅲ階段的擴散性頸縮階段，也稱為準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)變形階段。在該階段中，出現(xiàn)了頸縮現(xiàn)象，由于流動應(yīng)力對應(yīng)變速率非常敏感，導(dǎo)致在縮頸區(qū)的變形抗力增大，局部頸縮速度將得到緩解，變形將會轉(zhuǎn)移到變形阻力小的區(qū)域。通過頸縮區(qū)域的不斷轉(zhuǎn)移和擴散，使得流動應(yīng)力在擴散性頸縮階段緩慢降低。對超塑性材料而言，正是通過準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)變形階段獲得了不同于一般材料塑性材料大的延伸率。此階段持續(xù)的時間越長，Ti-55合金能夠獲得的變形量也就越大。從圖6(b)中可以看出，整個變形過程中沒有出現(xiàn)明顯的頸縮現(xiàn)象，最嚴(yán)重的頸縮發(fā)生在斷口處，其余區(qū)域均是均勻性過渡，擴散性頸縮在成為集中縮頸之前均能擴散出去，因而在整個準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)變形階段，標(biāo)距區(qū)域的變形宏觀上較為均勻。當(dāng)變形程度大到一定程度時，試樣內(nèi)部的空洞或者裂紋會變得越來越嚴(yán)重，局部頸縮擴散不出去，最終導(dǎo)致集中縮頸，相應(yīng)地流動應(yīng)力快速下降，最終發(fā)生斷裂。因此，超塑性拉伸過程時一個加工硬化、動態(tài)軟化和空洞或者裂紋發(fā)展的競爭平衡過程。

2.2不同變形條件下的顯微組織

對于傳統(tǒng)的組織超塑性來說，應(yīng)變速率、變形程度、變形溫度、應(yīng)變硬化、晶粒度、晶粒形狀、組織狀態(tài)等因素均能影響材料的超塑性性能，只有掌握這些因素對超塑性過程的影響，才能設(shè)法控制影響因素，以保證超塑成形的順利實現(xiàn)［13-16］。由于鈦合金的超塑性變形一般成形溫度較高，因此變形條件(應(yīng)變速率、變形溫度和變形程度)會使合金材料的超塑性組織和性能發(fā)生變化［17］，因而有必要對超塑成形過程中的微觀組織形態(tài)演化進(jìn)行研究。

2.2.1不同溫度條件下的變形顯微組織

圖7是Ti-55合金以應(yīng)變速率6.64×10^-3s^-1和多個不同的變形溫度拉伸后斷口附近的微觀組織。從圖7中可以看出，初生α相在不同溫度下的晶粒形貌和體積分?jǐn)?shù)均發(fā)生了變化:與拉伸前的組織相比，隨著溫度的升高和變形程度的增大，沿變形應(yīng)力方向排列的趨勢越來越不明顯。初生α相晶粒形貌向等軸化和均勻化趨勢發(fā)展，晶粒尺寸發(fā)生了長大。在溫度為885℃時，可以看出組織中的初生α相發(fā)生了塑性變形，在較大尺寸晶粒的周圍存在部分等軸細(xì)小晶粒，說明初生α相晶粒已經(jīng)發(fā)生了部分再結(jié)晶，但由于變形溫度相對偏低，變形聚集的能量無法實現(xiàn)完全再結(jié)晶，以致于無法實現(xiàn)較大的延伸率，延伸率達(dá)到595%。當(dāng)變形溫度達(dá)到925和935℃時，初生α相晶粒形貌基本呈細(xì)小等軸晶粒，晶粒尺寸更加均勻。較高的變形溫度使α相聚集了再結(jié)晶形核和新晶粒長大所需的能量，易于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，拉伸過程中的晶界滑動作用增強，有利于提高Ti-55合金的超塑性性能，因而，Ti-55合金的斷裂延伸率在溫度925和935℃下分別達(dá)到了987%和817%。此外在相變點995℃以下兩相區(qū)進(jìn)行超塑性變形，隨著變形溫度的升高，α相含量有所減少，發(fā)生了α→β相變。在885℃時，初生α相含量約為58%，溫度升至935℃時，α相含量下降至約為42%。在925℃時，α相和β含量的相當(dāng)，α相含量約為48%，α相可以限制β相的長大，保持一個平衡狀態(tài)，故兩相晶粒呈等軸細(xì)小狀態(tài)，塑性延伸率達(dá)到最大。

2.2.2不同應(yīng)變速率條件下的變形顯微組織

圖8是在925℃時，不同應(yīng)變速率對Ti-55合金拉伸試樣斷口附近顯微組織的影響。從圖8可知，應(yīng)變速率對Ti-55合金超塑變形過程中的初生α相的晶粒形貌有著顯著影響。當(dāng)應(yīng)變速率較低為8.30×10^-4s^-1時，高溫下的變形時間延長，導(dǎo)致初生α相發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶之后，又發(fā)生了明顯的再結(jié)晶晶粒的聚集合并長大，并發(fā)生了α→β相變，初生α相含量約為40%，導(dǎo)致延伸降低，延伸率值為417%。當(dāng)應(yīng)變速率上升為3.32×10^-3s^-1時，減少了試樣的高溫變形時間，再結(jié)晶晶粒的聚集合并長大程度發(fā)生下降，大部分晶粒仍然保持了等軸狀，初生α相含量約為45%，延伸率有所上升，達(dá)到798%。當(dāng)應(yīng)變速率達(dá)到1.32×10^-2s^-1時，大大縮減了高溫下的變形時間，導(dǎo)致晶粒來不及進(jìn)行長大，造成初生α相相對均勻細(xì)小。快速變形條件下動態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動力增大，新晶粒的形核速率增加，從而產(chǎn)生動態(tài)再結(jié)晶細(xì)化效應(yīng)，延伸率達(dá)到872%。與圖7(b)對比可知，在過高的應(yīng)變速率條件下，擴散蠕變和位錯滑移不能有效及時地協(xié)調(diào)晶界的滑動和轉(zhuǎn)動，導(dǎo)致無法及時松弛和消除加工硬化和應(yīng)力集中，對均勻塑性變形不利，因而塑性延伸率要比應(yīng)變速率為時6.64×10^-3s^-1低一些。

2.2.3不同變形程度下的變形顯微組織

為研究拉伸變形過程中的微觀組織變化，對Ti-55合金在925℃，初始應(yīng)變速率為6.64×10^-3s^-1條件下進(jìn)行了不同變形程度的拉伸變形試驗，如圖9所示。圖9(a～c)分別為延伸率為250%，750%和900%時試樣端部的顯微照片;圖9(d～f)則為標(biāo)距變形區(qū)域的顯微照片。從圖中可以看出夾持端的晶粒大小要小于標(biāo)距段的晶粒，試樣夾持端未變形區(qū)域在變形過程中只是經(jīng)歷了退火過程，晶粒長大緩慢;而變形的標(biāo)距區(qū)域，在經(jīng)歷了退火過程的同時，還受到了拉伸外加應(yīng)力的影響，外加變形能夠誘發(fā)細(xì)小晶粒長大，使標(biāo)距段晶粒長大程度較單純退火組織略有增加。此外，標(biāo)距區(qū)域的初生α相含量也略少于夾頭區(qū)域，表明塑性變形在一定程度上能夠促進(jìn)α→β相的轉(zhuǎn)變，以變形程度750%時試樣的端部和標(biāo)距為例，夾頭區(qū)域的初生α相約為55%，而標(biāo)距α相的含量則下降為約為51%。

3、結(jié)論

1.細(xì)晶Ti-55鈦合金板材在應(yīng)變速率為8.30×10^-4～1.32×10^-2s^-1、變形溫度885～935℃條件下均表現(xiàn)出良好的超塑性，在溫度925℃和應(yīng)變速率為6.64×10^-3s^-1條件下，最大延伸率達(dá)987%。在1.32×10^-2s^-1的高應(yīng)變速率條件下也獲得了872%的斷裂延伸率。

2.應(yīng)變速率和變形溫度對變形過程中的顯微組織變化均有重要影響。隨著拉伸變形溫度的升高，動態(tài)再結(jié)晶程度增大，有利于細(xì)小等軸的α相晶粒發(fā)生相轉(zhuǎn)變。變形速率的不斷降低，α相晶粒容易聚集并長大，α相含量減少，β相含量增加，材料塑性反而有所下降。

3.在超塑性拉伸變形的過程中，變形區(qū)域晶粒的長大速度要大于夾頭區(qū)域，隨著拉伸應(yīng)變值的增大，α相的含量發(fā)生了降低。材料的變形能夠誘發(fā)晶粒的聚合長大和α相的相轉(zhuǎn)變。

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